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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】为什么DMSO作为溶剂时，化合物分子中的活泼氢不出现

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purines
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发表于：2007/01/02 19:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用d6-dmso作溶剂，200m或者300m核磁图谱中总是看不到化合物分子中的活泼氢，比如氨基，羟基上的氢。我同时注意到一个情况，就是谱图中的水峰很高，会是水的影响么？
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2007/1/3 15:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 核磁谱图主要看 C-H 的化学位移, 活泼氢由于变数太多, 不报导出来也没有关系.
2. 如果要观测活泼氢, 使用 d6-DMSO 是最好的选择, 一般在 CDCl3 观察不到的在 d6-DMSO 或许可以观察到.
3. 如果 DMSO 的水峰太高, 则应该放到冰箱冷藏室, 冻结 DMSO 和水分开.
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purines
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2007/1/4 12:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，只是对于这个还有一点疑问：
1，我在cdcl3作溶剂时可以看到氨基以及酰胺氮上的氢，可是在d6-dmso中就看不到，不只这是为什么？
2，能把除去d6-dmso得水的方法再说的清楚一些么？是在普通的冰箱里，放在零下20摄氏度的环境中冻结?然后如何处理？
谢谢您在百忙中给我解答！
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nmr_lian
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2007/1/9 15:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常活泼氢在二甲基亚枫中容易出来，因为和溶剂形成了氢键。如果水含量过高，可能活泼氢和水就混在一起了。
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2007/1/9 16:06:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xiaojunzhang
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2007/1/9 23:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该是活拨Ｈ的影响
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nmr_lian
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2007/1/11 11:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好奇怪，我没发什么“统计计算、线性回归、标准曲线”什么的附件啊，怎么会以我的名义发呢，是病毒，还是版主弄错了。
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nmr_lian
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2007/1/11 11:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发的是一小段文字，说明自己对此问题的看法，怎么会变成三个附件呢，太奇怪了
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sunny817
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2007/1/15 10:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nmr_lian 发表:
我发的是一小段文字，说明自己对此问题的看法，怎么会变成三个附件呢，太奇怪了

那你有什么关于NMR研究的好软件呢，请介绍给我们！
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jfxiang
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2007/1/15 13:06:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的DMSO有问题,可能保存时间过长或者保存方法有问题.最好是低温干燥保存.或者可以用进口原装的氘代DMSO也有可能看出活泼氢.
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lmmp_gzs
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2007/1/17 1:43:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以出峰,我前天还用DMSO做过一个含两种活泼氢的核磁。还加了D2O又扫了一张谱图作比较
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