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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱峰分裂的问题

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上古神镐
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发表于：2018/08/28 10:07:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在解决了，样品残留，顶空进样针堵塞之后。学生我又遇到了峰分裂的问题，希望各位老师能帮我看看是因为什么原因。
测定物：生物样品的挥发性脂肪酸（乙酸，丙酸，丁酸）

样品前处理方式：抽取1ml待测样品，加入15ul浓盐酸，将PH值维持在2. 然后直接封装在顶空瓶中，自动进样。 标准品同样也是用蒸馏水为溶液，溶解乙酸，丙酸，丁酸标准品，后加入5ul浓盐酸将PH值维持在2

柱子用的是Elite-FFAP（口径是30×0.53×0.25），程序升温速率是50° 1分钟，后10°/min升温至230°维持3分钟.  柱流速应该是不分流 20. 进样口温度200°，FID检测器温度是240°， 尾吹应该是45氢气，450空气（1：10）
进样方式： 顶空进样，加热温度130° 10min, 针温度145°，传输线温度160°

以上是条件，下面是遇到的问题。

在测标准溶液时，色谱峰正常，没有分岔现象。
在测样品溶液时，乙酸，丙酸都出现了分岔，丁酸没有。在反复制作测试后，还是一样。 非常头痛。
下面附上图片。
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2018/8/28 10:49:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收的图谱上一张，看看
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时光左岸L
v3077677
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2018/8/28 11:21:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是同分异构体之类的吗？
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上古神镐
Ins_68335454
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2018/8/28 11:45:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:可能是同分异构体之类的吗？
我想过这个可能性，所以查了下乙酸的同分异构体是甲酸乙酯，我是做肠道微生物体外厌氧培养，不会生成甲酸，所以我觉得可能性不大。
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/8/28 22:17:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主发的帖子，非常详细，问题也说的明白，期待高手回答，欢迎楼主常来发帖。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/8/28 23:42:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加分流比或减少进样体积试一下。
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yy_0324
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2018/8/29 2:43:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了气相色谱峰分裂问题的相关知识。
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yzguo
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2018/8/29 7:16:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品含有干扰组分？
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yzguo
yzguo
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2018/8/29 7:19:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另再充分老化柱子试试
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PAEs
v2911392
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2018/8/29 8:30:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样体积试试
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xx_dxd_xx
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2018/8/29 10:33:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流速20不分流，这个是不是有问题？0.53柱一般流速不超过5，3左右应该差不多。分流比建议设10左右。不确定是不是这方面的问题，不过还是建议检查一下。
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