主题:【求助】上液质的沉积物农药多残留同时检测的方法,求助!

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zyl3367898
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如果损失很大,与过小柱有关系,换个C18柱或PSA小柱。
芥末脆脆鲨
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果损失很大,与过小柱有关系,换个C18柱或PSA小柱。
单独的c18吗,应该怎么过呢,不是一个除油柱吗,原谅我是萌新
雾非雾
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原文由 芥末脆脆鲨(Ins_44a8a848) 发表:
师兄说应该是不含油脂


HLB柱属于亲油亲水平衡型的柱子,感觉用于畜产品之类的农残萃取可能比较好些,因为沉积物不含油脂,基本思路是用乙腈萃取(样品称样后用适量的水浸泡透,然后萃取),然后就是除水除乙腈,用1:1的丙酮正己烷复溶后过氨基柱或PSA柱就可以(如果发现沉积物萃物液含色素可以用Carb/NH2或Carb/PSA)。
主要还有就是您的样品初始称样为2克,所以浓缩倍数不可能太高,里面的农药残留可能确实要上LCMSMS才能比较容易被看到吧。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
芥末脆脆鲨
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原文由 雾非雾(mcds) 发表: HLB柱属于亲油亲水平衡型的柱子,感觉用于畜产品之类的农残萃取可能比较好些,因为沉积物不含油脂,基本思路是用乙腈萃取(样品称样后用适量的水浸泡透,然后萃取),然后就是除水除乙腈,用1:1的丙酮正己烷复溶后过氨基柱或PSA柱就可以(如果发现沉积物萃物液含色素可以用Carb/NH2或Carb/PSA)。主要还有就是您的样品初始称样为2克,所以浓缩倍数不可能太高,里面的农药残留可能确实要上LCMSMS才能比较容易被看到吧。
对,是上LCMSMS检测的,谢谢雾版这么详细的回答!
芥末脆脆鲨
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原文由 雾非雾(mcds) 发表: HLB柱属于亲油亲水平衡型的柱子,感觉用于畜产品之类的农残萃取可能比较好些,因为沉积物不含油脂,基本思路是用乙腈萃取(样品称样后用适量的水浸泡透,然后萃取),然后就是除水除乙腈,用1:1的丙酮正己烷复溶后过氨基柱或PSA柱就可以(如果发现沉积物萃物液含色素可以用Carb/NH2或Carb/PSA)。主要还有就是您的样品初始称样为2克,所以浓缩倍数不可能太高,里面的农药残留可能确实要上LCMSMS才能比较容易被看到吧。
我想试试您说的方法!跟我的这个方法对比一下,我没用过carb氨基柱,用这个柱子做的话,活化和洗脱有什么讲究呢,我的目标物极性还挺强,谢谢!
zyl3367898
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原文由 芥末脆脆鲨(Ins_44a8a848) 发表:
我想试试您说的方法!跟我的这个方法对比一下,我没用过carb氨基柱,用这个柱子做的话,活化和洗脱有什么讲究呢,我的目标物极性还挺强,谢谢!


就是一齐法或是国标19648的方法。
  carb氨基柱或PSA柱都是正相柱,就用与上样液同样的溶剂(比如1:1的丙酮正己烷)润洗和淋洗就行了,上样前洗柱的润洗液不要,上样后的淋洗液要。
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2018/9/8 0:45:49 Last edit by mcds
芥末脆脆鲨
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:就是一齐法或是国标19648的方法。    carb氨基柱或PSA柱都是正相柱,就用与上样液同样的溶剂(比如1:1的丙酮正己烷)润洗和淋洗就行了,上样前洗柱的润洗液不要,上样后的淋洗液要。
谢谢雾版!
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
与19648做法一样可以吗?


个人觉得应该是可以的,由于是水底沉积物,样品不含油,可以不用C18柱。如果也不含色素可能也不用Carb的。(之前没做沉积物,只是这么想的,还要看实际做时仪器等的响应状况来定。)
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