气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
【摘要】 建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量
气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80%~100%之间、RSD为1%~6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002 mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004 mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01 mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。
2.1 仪器和试剂
Agilent6890N
气相色谱仪,配μECD检测器、自动进样器;涡流混匀器(IKA公司);研磨机(德国GM公司);离心机(中国安亭公司);电子天平(梅特勒公司);均质器(IKA公司)。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威等农药标准品(Dr.公司的有证标准物质);正己烷、丙酮、乙腈均为色谱纯;冰醋酸:优级纯;无水乙酸钠:分析纯;无水硫酸镁:分析纯(500 ℃马弗炉内烘5 h,冷却取出装瓶备用); PSA粉; C18粉;氨基粉(NH2);石墨碳黑粉;0.1%冰醋酸/乙腈溶液(移取1 mL冰醋酸加入1000 mL乙腈混匀)。
2.2 实验方法
2.2.1 标准工作液的配制
称取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威标准品各10.0 mg, 用丙酮溶解后,置于13个100 mL棕色容量瓶中,并用丙酮定容至刻度,混匀,浓度分别为100 mg/L,分别移取以上标准液氟虫腈、环氟菌胺 (A组)各1.0 mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯(B组)各2.0 mL, 多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威(C组)各5.0 mL置于100 mL棕色容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,A组、B组和C组标准溶液浓度分别为1.0、2.0和5.0 mg/L。
2.2.2 样品制备及提取、净化
称取样品适量,置于100 mL塑料离心管中,加入0.1%醋酸/乙腈溶液10 mL,正己烷5 mL,无水硫酸镁5.0 g,无水乙酸钠2.0 g,用玻璃棒充分搅拌均匀,于均质机上高速均质2 min, 5000 r/min高速离心8 min,移取全部上清液于15 mL塑料离心管中,氮气吹干,准确加入0.1%醋酸/乙腈+正己烷溶液(1+1)2 mL溶解残渣,1400 r/min涡漩混合2 min,溶解液转移入盛有适量PSA、C18粉、石墨碳黑粉的离心管中。以1400 r/min涡漩混合2 min 离心。取上清液1 mL,置于离心管中氮吹至近干,用正己烷溶解,定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,供GC测定。若样品为含硫醚类化合物蔬菜[7,8] 如葱、蒜苔等,根据样品情况切块或切段,采用格兰仕微波炉中火加热30 s,样品再打碎称取适量进行提取及净化。