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主题：【求助】饮用水苯并a芘测定

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化验猿
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发表于：2018/10/04 22:10:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB/T5750.8-2006(9) 色谱条件，但选用了Symmetry? C18 柱，标液按方法用环己烷定容，走出的色谱峰有肩峰，这个如何消除?是否色谱柱适合?还是溶剂有影响?绘制曲线的线性也不理想，哪位用5750方法做过苯并芘呢
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2018/10/5 8:28:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相方法的话，可以用乙腈定容，标曲要求3个999。有肩峰是不是有其他物质没有分开，分析前多冲洗C18柱。
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sdlzkw007
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2018/10/5 15:23:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上可以通过改变一下色谱条件或者色谱柱找出原因，否则可能需要从标准溶液和溶剂相容方面考虑
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dadgoh
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2018/10/5 15:26:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可换一下定溶溶剂，看肩缝是否消除。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/10/5 18:39:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常用甲醇或者乙腈进行稀释，可以尝试这两种试剂，考虑是溶剂效应，另外，检查苯并芘标准溶液的有效期，考虑是否变质
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moviehua
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2018/10/8 13:48:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以看看pH的影响。是不是有峰没有分开。
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夏天的雪
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2018/10/8 21:23:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯并芘不用调pH的，但是时间长了会讲解，然后在主峰附近有个小峰
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化验猿
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2018/10/11 0:13:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:液相方法的话，可以用乙腈定容，标曲要求3个999。有肩峰是不是有其他物质没有分开，分析前多冲洗C18柱。
谢谢
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化验猿
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2018/10/11 0:15:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:理论上可以通过改变一下色谱条件或者色谱柱找出原因，否则可能需要从标准溶液和溶剂相容方面考虑
换了根柱子，条件也变动过，但还是有点肩峰，谢谢回。
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化验猿
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2018/10/11 0:21:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:通常用甲醇或者乙腈进行稀释，可以尝试这两种试剂，考虑是溶剂效应，另外，检查苯并芘标准溶液的有效期，考虑是否变质
我换了根柱子试了一下，一开始肩峰不明显，但还是有，走到最后还是出现了，溶剂峰离目标物很远，现在标品变质的可能性大，一直忙于别的任务，没来的及回复，谢谢你们的回复。
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化验猿
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2018/10/11 0:22:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:苯并芘不用调pH的，但是时间长了会讲解，然后在主峰附近有个小峰
这批标品还有，我用甲醇定容试验一下。
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