主题:【求助】热解吸法测空气中苯浓度的样品解吸时间

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qd_yuan
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我们做空气中苯的浓度的测定,依据GB50325附录B的方法.
现在是两台仪器,一台分析样品时用热解吸解吸10分钟后,用100mL注射器取100mL解吸气,进样1mL分析.
另一台用热解吸解吸5分钟后,通过六通阀进样5秒,进行分析.
今天做实验,去平行双样分析,两台结果差的很大,解吸10分钟的那台的结果大于解吸5分钟的那台.
不知道大家都是解吸几分钟啊?!
推荐答案:大黄回复于2007/01/06
这个很正常,温度、解吸时间等对解吸效果都有很直接的影响的,我一级脱附是用5min的,不过只要你把你的实验方法各条件定下来就好啊。
补充答案:

美食城回复于2007/01/08

如果是手动六通阀进样,5秒的进样时间太短,会引起较大的误差,建议你延长进样时间,到10秒以上甚至20秒。

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大黄
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这个很正常,温度、解吸时间等对解吸效果都有很直接的影响的,我一级脱附是用5min的,不过只要你把你的实验方法各条件定下来就好啊。
qd_yuan
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我两台机器的分析条件都一样,柱箱\检测器\进样器的温度都一样,就是柱子多少有点差别.再就是解吸时间不一样.

明天我重新做曲线看看吧
美食城
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如果是手动六通阀进样,5秒的进样时间太短,会引起较大的误差,建议你延长进样时间,到10秒以上甚至20秒。
qd_yuan
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我用的是填充柱,做过实验,进样超过20秒的峰型就很不好了.可是我现在两台机器,两种方法(解吸后手工进样和解吸后直接进样)要进行比对,我真怀疑能不能做好平行样
qd_yuan
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原文由 bjsmsc123 发表:
如果是手动六通阀进样,5秒的进样时间太短,会引起较大的误差,建议你延长进样时间,到10秒以上甚至20秒。

我延长到15秒(因为20秒的峰性不好),但是做平行样还是差了接近一倍,手动六通阀进样的结果低
qd_yuan
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总算改成解吸后手工进样了!!!!!
六通阀进样根本不适合填充柱分析苯,我觉得还是解吸后手工进样比较准.
谁知道那些写标准的人,为什么要把这个不准的方法写进去?!
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