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主题：【求助】气相色谱测甲安磷不出峰的原因

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发表于：2007/01/06 14:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱为什么测甲胺磷不出峰,其他磷标样出峰.请大侠帮帮忙吧.新换的衬管和另一根柱子(进样口剪了5cm）石英棉和衬管都是处理好的，进高浓度的虽出峰但是峰形柱效低，也就是说峰形扁扁的，不可能是温度和溶剂的原因，因为前一段时间正常，突然不正常的，现在其他标样都出峰，仅甲胺磷不出峰，在出现这种现象之前，我上班后打开仪器突然基线不稳，开了一天机，还是这样，连接工作站的信号线接触不好，我又重新安一下，基线平了，突然发现甲胺磷不出峰了，接着我又换了一个进样垫，出峰了，一两个样后，又不出峰了，接着洗衬管，换石英棉，截柱子，换柱子，换上另一根柱子后甲胺磷出峰了，但是响应值低，然后又不出峰了，柱子都不是新的．
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2007/1/8 11:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你分析过程中可以看出原因本身很多,甲胺磷(原药和乳油)国家标准就没有气相色谱分析方法,你用的是毛细管吧,甲胺磷样品对色谱柱会起钝化作用,色谱峰响应值会变低,影响柱效.你不妨用液相色谱方法(标准中的仲裁法)就没有你所出现的问题了.
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2007/1/9 19:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guojtjt 发表:
从你分析过程中可以看出原因本身很多,甲胺磷(原药和乳油)国家标准就没有气相色谱分析方法,你用的是毛细管吧,甲胺磷样品对色谱柱会起钝化作用,色谱峰响应值会变低,影响柱效.你不妨用液相色谱方法(标准中的仲裁法)就没有你所出现的问题了.

我用的是大口径的毛细管柱(0.53)DB-17和 DB－1701两根柱子大概用了一年了，正出的好好的，请问老师用过气相做过甲胺磷吗？
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2007/1/9 19:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 6160368 发表:
我用的是大口径的毛细管柱(0.53)DB-17和 DB－1701两根柱子大概用了一年了，正出的好好的，请问老师用过气象做过甲胺磷吗？

气象没有做过.气相做过!
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2007/1/9 19:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/1/9 19:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机磷用什么柱子比较好?
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2007/1/10 20:44:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 6160368 发表:
做有机磷用什么柱子比较好?

甲胺磷易分解，不稳定，做不出与昨天做的气相工作也有关，初始温低点，升温速率快点。其标准溶液最好用新配制的，试试。
有机磷分析有许多气相色谱柱可用，一般中等极性的为好。注意积累别人文章中介绍的各种分析有机磷的柱子。农药残留系列讲座也介绍了许多柱子。
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abshuhuhuhu
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2007/1/17 9:25:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 6160368 发表:
原文由 guojtjt 发表:
从你分析过程中可以看出原因本身很多,甲胺磷(原药和乳油)国家标准就没有气相色谱分析方法,你用的是毛细管吧,甲胺磷样品对色谱柱会起钝化作用,色谱峰响应值会变低,影响柱效.你不妨用液相色谱方法(标准中的仲裁法)就没有你所出现的问题了.

我用的是大口径的毛细管柱(0.53)DB-17和 DB－1701两根柱子大概用了一年了，正出的好好的，请问老师用过气相做过甲胺磷吗？

确实甲胺磷不好做，以前我们做也是一样，甲胺磷不容易出峰。别人用HP-5的柱子做的好好的，我们也不容易重现，不过别人用的hp-5是大口径毛细柱，我们的是.32和.25都试过。
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hubeizhen
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2007/1/17 11:34:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到与楼主相同的问题，一根HP-5ms柱用了一段时间后，甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果这三个标样进去低浓度不出峰了，高浓度时峰形很差，拖尾严重。请问1楼的同行：甲胺磷为什么会对柱子有钝化作用，能讲具体一点吗？是不是标样进多了会对柱子不好？
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雨叶
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2007/1/19 16:55:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也遇到过这样的问题，可能最主要的是衬管的问题吧，现在，我们就用甲胺磷、乙酰甲胺磷来判定衬管是否该换了。出峰一不好就换玻璃棉，基本上都解决了。
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