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【仪器故事】空气与水检查通不过的原因
开
气相质谱联用仪,开机后第一件事是调谐,调谐前要进行空气与水检查,最近遇到了两次空气与水检查不通过的现象,各不相同,分享给大家。
一、空气与水检查不通过的原因 在成都进行
气质培训时,陈佳老师提到有两种情况,可以查找原因。
1、当水>20%,O2<2.5%
水高说明抽真空时间够,抽2-3个小时后,如果水还高,说明气体有问题,捕集阱或脱水脱氧管失效,要更换。
2、当水<20%,O2>2.5%
说明仪器漏气,检查
气相色谱仪的进样垫、O型圈、色谱柱两端的石墨垫;检查质谱仪的色谱柱接口,螺母再拧紧一点,质谱仪侧板漏气,黑色密封圈用无纺布手套,把它按上,用无纺布擦擦。
二、安装色谱柱后出现故障 国庆节过后第一天,开三重四极杆
气质联用仪7000D,抽真空四个小时后,空气与水检查,水含量通过,O2与N2通不过,我们采取以下步骤来解决它。
1、 拧紧色谱柱两端
打开柱箱,把色谱柱接进样口与质谱端口,全部再拧紧,半个小时后进行空气与水检查,水通过,O2与N2通不过。
2、 改变分流比
咨询售后,在软件上把载气节省开启划掉勾,模式选分流,分流比设为500:1,分流流量500mL/min,点应用。半小时后检查空气与水,含量更高了。
3、 重接色谱柱
下载关机方法,开机卸真空,而后打开柱箱,把接色谱柱端重接,接质谱端用手拧式螺母,还有合适的石墨垫,拧紧安好,空气与水检查通过。
三、换气后出现故障 气质联用仪更换了氦气与氮气,换上气瓶直接打开气体,发现氦气的脱水管脱氧管失效了,报着侥幸心理,抽真空进行空气与水检查,水、O2、N2都高了,安家售后让把色谱柱接质谱端卸下,用死堵堵住,抽真空,空气与水检查可以通过,说明质谱端没问题,可能还在
气相色谱仪与气体纯度上。
接下来我们重复了以上操作,并更换了进样垫、衬管、O型圈,还清洗了分流平板,可空气与水检查依然通不过。
最后购买了脱水管脱氧管,怀疑是氦气纯度有问题,购买了新的氦气,换上后,重新进行空气与水检查,一遍通过。
四、总结 通过这两次空气与水检查通不过的原因查找,有以下经验可以借鉴:
1、 色谱柱接进样口端、质谱端一定要拧紧,最好一次成功,这样不用来回抽卸真空,重新安装。
2、 如果水通过检查,O2、N2虽然通不过,但数值较低时,可能查找进样垫、O型圈、色谱柱两端石墨垫等微小漏气的地方。
3、 换氦气与氮气时,将减压阀螺母旋进钢瓶螺丝一半位置处,稍微打开总阀,控制好力度,排掉阀内空气,关闭总阀,再旋紧减压阀与钢瓶间螺母,这点很重要,进去空气对脱水管脱氧管有损伤,对空气与水检查通不过也埋下伏笔。
4、 如果发现脱水管脱氧管失效,一定要及时更换,不要报侥幸心理,抽真空进行调谐,白费力气。安装脱水管脱氧管时,也要带气操作,不要进入空气,白白浪费了脱水管与脱氧管。