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主题：【求助】外标法加9个农药的标液时，一个就需要1.5mL，请问我加9个还是用15mL的乙腈提取吗？会不会改变加标浓度了？

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今天的饭很咸
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发表于：2018/10/27 22:53:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15g草莓样品中加标1μg/mL需要10μg/mL的标液1500μL，是用乙腈配的标液，也用乙腈提取，我加标9个农药，加标浓度还是1μg/mL吗？谢谢大家
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2018/10/28 8:50:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加很多浓度肯定会变的，一般加标的时候选择浓度较大的加入，这样体积会比较小，对最终浓度影响也小。
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荆棘鸟
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2018/10/28 8:56:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标要用高浓度标液，低浓度的添加体积太大，影响提取液体积和分取倍数，如果是多组分，应该先配混标再加标，试想，如果要做二三十种或更多农残，总不能加几十次吧。1ug/ ml的浓度适合上机，加标一般用10-50的中间浓度，这个浓度可以储备较长时间。在配混标前，切记这些组分在色谱上能分开，如果不熟悉，可以暂按761的分组，上机测试后就可以定保留时间，以后就容易了。
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tiger204
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2018/10/28 8:58:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定不是啊，说的形象一点，你的第一个加标农药随着你后面八个加标农药的假如就被稀释了。所以你应该设定好最终浓度，然后用个方程式算一下应该加多少，或者按原来的加，然后具体算浓度是多少。
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荆棘鸟
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2018/10/28 9:05:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始加标标液浓度在进入样品后肯定会变，实际要确定的是加标量，即准确的质量，折算到样品中，这个是加标浓度，是质量浓度，而不是初始的体积浓度。最后经提取，分取再上机测定，经过折算得到实际样品中的浓度，再计算回收率。
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zyl3367898
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2018/10/28 9:12:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要配成混标，再进行加标，用高浓度的标液来加，这样加的量比较少，但是一定要把样品混匀，如果加的量比较少，加到样品的某一个点上，样品又没有混匀，那么测出来的值也是不准确的。
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检测老菜鸟
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2018/10/28 13:10:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标体积小点好一些，所以浓度要高一点
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今天的饭很咸
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2018/10/28 14:17:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
加标要用高浓度标液，低浓度的添加体积太大，影响提取液体积和分取倍数，如果是多组分，应该先配混标再加标，试想，如果要做二三十种或更多农残，总不能加几十次吧。1ug/ ml的浓度适合上机，加标一般用10-50的中间浓度，这个浓度可以储备较长时间。在配混标前，切记这些组分在色谱上能分开，如果不熟悉，可以暂按761的分组，上机测试后就可以定保留时间，以后就容易了。
我现在已经加了4个1500μL的标液，之前一直用15mL的乙腈提取，这次可否只加15mL-（4×1.5mL）=9mL的乙腈提取呢
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今天的饭很咸
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2018/10/28 14:24:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
要配成混标，再进行加标，用高浓度的标液来加，这样加的量比较少，但是一定要把样品混匀，如果加的量比较少，加到样品的某一个点上，样品又没有混匀，那么测出来的值也是不准确的。


请问如何配混标然后加标呢？最后加标的体积在多少毫升比较好呢？
我制备了15g草莓样品，用15mL的乙腈提取，想加标1μg/mL。因为购买的标液都制成10μg/mL的容量瓶了，所以想要加标浓度为1μg/mL就需要吸取10μg/mL的标液1500μL，我该如何来制备混标呢？谢谢老师~
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荆棘鸟
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2018/10/28 16:15:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今天的饭很咸(Ins_acb9edcd) 发表:
我现在已经加了4个1500μL的标液，之前一直用15mL的乙腈提取，这次可否只加15mL-（4×1.5mL）=9mL的乙腈提取呢
一般含水蔬菜样品的提取液体积是样品量的两倍，这是习惯用的方法，既然您一直用15ml提取，可以试一下，标品乙腈已有6ml，加9ml应该可以。
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荆棘鸟
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2018/10/28 16:20:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今天的饭很咸(Ins_acb9edcd) 发表:
请问如何配混标然后加标呢？最后加标的体积在多少毫升比较好呢？
我制备了15g草莓样品，用15mL的乙腈提取，想加标1μg/mL。因为购买的标液都制成10μg/mL的容量瓶了，所以想要加标浓度为1μg/mL就需要吸取10μg/mL的标液1500μL，我该如何来制备混标呢？谢谢老师~
按照您的添加量，15g样品中添加的标品的量为15ug（10ug/ml×1500ul），样品中的浓度为1ug/g，不是1ug/ml，加标是以样品中组分浓度来表示。您现在单标浓度为10ug/ml，如果再往一起配制混标，浓度会更低，要想保证合适浓度，需要将溶剂挥发掉一部分至准确体积，总之比较麻烦。以后记得高浓度单标在保证分离度的情况下可以配成中浓度混标来加标或者进一步稀释后做工作液来上机。
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手机版： 外标法加9个农药的标液时，一个就需要1.5mL，请问我加9个还是用15mL的乙腈提取吗？会不会改变加标浓度了？
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