主题:【讨论】微波消解解又炸管了

浏览0 回复138 电梯直达
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原文由 bigbighw 发表:
不是吧,这台仪器这么恐怖?
我是前几天工程师培训过的,里面有几个问题我想说一下自己的理解。mv3000的红外探测的温度是罐外的温度,就是你设定的温度如果是190度的话,罐内的温度可能会在250度左右,8位的rotor罐内最高温度是不超过240的,所以设的温度可能尽量低些。工程师建议是不要超过180度。
还有炸管的问题,工程师是这样解释的,消化管的密封盖特意划了一个圈,这里比较薄,就是在管内压力超过最高限的时候,密封盖上的小圈处会先爆掉泄压,防止整个管爆掉,不过密封盖和一个小钢片确实需要重新换掉,价格也不菲。倒是没有听说过连rotor都炸掉的事情。我也才用,个人感觉遵守操作,处理样品前多思考应该是不会有太大的问题的。


溫度設定在180度﹐你的樣品可以消解嗎?反正樓上的小心使用為好的。總覺得這個微波消解的未知因素太多了。
黄金战士
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是不是操作有问题,还是感应控制器出了问题,我们的用一年多了没出现过爆罐.
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原文由 rlei 发表:
是不是操作有问题,还是感应控制器出了问题,我们的用一年多了没出现过爆罐.

操作完全按照工程師所教導的﹐反正就像個不定時炸彈一樣。
可能你們比較走運吧﹗
黄金战士
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我们称样量在0.3-0.5g,加7ml硝酸,2ml双氧水.条件和你们一样,压力主控.
冰山上的来客
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最好别超过200度,我试过在烘箱中加热,在200度时有气体逾出,罐体变型,对付类样品,可考虑先在高温炉内消解,再转入微波炉.
luojun9802
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我也在做ROHS检测,使用微波消解有一年多了,是上海屹尧生产的,还没有出现过你说的情况,只有在做硅胶样品时压力过大爆过压力控制管,只要注意还是没问题的
darkforest1023
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原文由 chengh 发表:
原文由 collon 发表:
190温度好像高了点
我们基本上都在180度以下
除了作地质方面的样品,温度会高一点
我们基本上也没有爆过好像

仪器是 CEM Mars


不会吧?我们用的是CEM Mars5,消解塑胶都用200度哦!
我还想再提高温度啊!各位老大,这样安全么?


一般来说200度可以很好的消解塑胶了,用对酸就可以了,取样量稍微小一点,如果操作正确,用对防爆膜就好,我MARS做到现在还没碰到过咋管,如果压力过高.防暴膜/压力弹片会起作用,主动泻压,不会出危险的,但是你如果做HG的话,这样品就不能用了,排气必然造成元素损失,只不过多少的问题了,象MILESTONE的代理LABTECH说排气元素不损失,那是违背科学原理的
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darkforest1023
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原文由 rongtou81 发表:
原文由 superethos 发表:
谁说只能做0.2克塑料样品,我们的用户有的能做5克样品

ethos,厉害啊!那种高压微波消解仪能做5g塑料?给我来十台。


密闭的微波消解绝对不能做5克样品,有排压也不顶用,肯定会炸管的,压力太大,这个是必然的
光哥
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原文由 peiqilv 发表:
樓上几點我們都有做到﹗
我們儀器最高溫度可以設在240度﹐壓力是60bar﹐功率是1500w
我們設定的條件溫度190﹐壓力45bar﹐功率800w。p-rate:0.2
這些參遠遠低于儀器的最高限度。
稱取樣品量基本上只有0.15g。
但是在此條件下﹐仍然會爆管﹐而且有一次壓居然升到90bar,把rotor炸掉﹐廠家反應是我們的樣品問題。我們做的都是塑膠的。
難道微波消解不是用來消解樣品嗎?


建议:先用合适的消解液初步处理样品再用微波进行消解。这样相对安全些,步骤相信应该也不繁的。
aiko0310
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我们经常出现泄漏和瘪管.找了好几次也没找到原因.PE的工程师也说不出个所以然来
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