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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光分析法测锑Sb

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发表于：2018/11/19 15:02:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按GB5009.137-2016去做瘦肉中Sb含量，荧光值极低，做不成线。20ppb出才九百多荧光值。后换成10%盐酸溶剂后，20ppb能有4000荧光值，能成线，0.9998。
但样品加标回不来，样品本底没数，加标4ppb读出来才2.4ppb，6ppb读出来才3.5ppb，10ppb加标才5.6ppb（线浓度点如下，0  2 4 6 8 10 20ppb）。大家是测Sb怎么前处理的，需要注意什么
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2018/11/19 16:47:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用王水提取土壤沉积物中的Sb，效果还可以。我之前的经验来说，发现塑料器皿会溶出Sb来，导致过程空白会比正常的要高，而样品溶液中相对变化较小，最终导致我的回收率下降，所以问你下，你用的玻璃器皿还是塑料的器皿装得溶液？
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qq250083771
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2018/11/19 17:39:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将你的待测液用盐酸左基体
另外将硼氢化钾浓度优化一下
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/11/28 20:27:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议采用硫脲或硫脲 抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响，室温低于15℃，至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。同时硫脲 抗坏血酸的存在，30余种共存元素在其通常的含量范围内均不会对SbH3的生成产生干扰。
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huangza
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2018/12/10 9:36:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做锑应该和做砷一样的基质就行，我们食品中砷锑是同测，线性很好。
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