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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】测汞时样品测定结果的变化

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发表于：2011/04/18 16:27:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      测汞前仪器预热30min，没有点火预热，进样前才点火。
      汞标准曲线(μg/L)：0.05、0.2、0.4、0.8、1.0、1.5、2.0
      还原剂浓度：0.5%氢氧化钾，0.05%硼氢化钾
      进样前连续走了几回标准空白，直到标准空白稳定后才测标准曲线。
      水样：自来水，水样没有经过前处理。连续测了20多个样品，前面一半的样品测定时没有出现异常，但是走到后面一半样品时，水样汞出现了超标情况，而且重做标准空白后再重新进样，水样的荧光值一次比一次大，不知道是怎么回事了。即使有记忆效应也不至于这样吧？请教各位同仁有没有遇到过这种情况？该如何解决？
      还有一个疑惑，上次有机会去别的实验室参观，看了一下他们使用原子荧光的情况：仪器预热稳定后，就走标准空白，待标准空白稳定后（几次的标准空白值相差不大，且前后两次相差小于4）再在标准空白那个位置用样品空白代替标准空白进行测定，待样品空白稳定后（几次的样品空白值相差不大，且前后两次相差小于4），再测定标准曲线，测定样品前也是重复上述的过程。工程师来给我们装仪器的时候没有这样讲过，所以我们都是测定标准空白稳定后就直接测定标准曲线。测定水样前我们还是先走了一下标准空白稳定后再测定水样。想请教各位高手，到底应该怎么样做才是正确的？
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2011/4/18 18:12:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白和标准空白具体有什么区别呀？
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sunpengwjh
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2011/4/19 8:31:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是先走标准空白，然后直接标线，在样品空白，最后做样品！
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2011/4/19 9:06:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直也是这样做,标准空白就用载流液来做,样品空白就用不加任何待测元素的纯水来做,我们经常做盲样,且都能达到要求.

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coffee8
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2011/4/19 14:30:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和样品空白是否也需要酸化呀？
和你的载流差别在哪里呀？
荧光值上具体能差多少呀？
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