主题：【求助】背景以及基体问题

原文由夕阳(anping)发表:

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
升温程序80℃  2min
              120℃  2min
            150℃  2min
              160℃  2min
            180℃  2min
            200℃  30min
老师你看我的程序有什么问题吗

楼主的这个升温程序确实有些看不懂，请将上述每一个步骤后边标注出升温程序的名称，例如：干燥，灰化，原子化，除残。
我怀疑是仪器故障可能就是因为升温程序设置的不对。弱弱地问问：楼主是一位使用仪器的新手吧？

原文由ldgfive(ldgfive)发表:

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
但是标准空白和标准溶液背景都有0.35哦，这是怎么回事呢

这种情况应该与基体改进剂有关，需要提高灰化温度，

原文由夕阳(anping)发表:

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
但是标准空白和标准溶液背景都有0.35哦，这是怎么回事呢

请问：我标注的原子化过程图谱是如下所示吗？

如果测空白也是高背景值的话（如上图），根据我的经验，类似上图中的背景峰形根本与样品或空白无关，而是与石墨炉本身有关。
如果楼主的石墨炉采用的是横向加热方式的话，由于石墨管在受热膨胀的延展方向是与光轴形成垂直关系的‘于是当石墨管或石墨环有问题时，受热的石墨管就会挡住部分光路，形成一个假的背景吸收；当石墨管逐渐冷却后，其假背景值也会逐渐减弱到初始值。像上图这种即便在空白的测试中也会出现的起势缓慢，下降也缓慢的背景值一般多是典型的石墨炉的故障的表现。判断方法：石墨管里什么样品也不进，仅是空测一次，看看背景值是否还存在就知道了。
此外，如果石墨环被以前的样品因溅射严重污染过，由于石墨炉空烧不会像石墨管那样一次性地烧尽残留，只能被石墨管实施远红外线地烘烤，所以石墨环上的残留物只能在原子化阶段一次次被逐渐烘烤减少；这种原因也是石墨炉常见的一种隐性故障。判断的方法：更换一对石墨环试试看便知了。

原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表: 通关消解和赶酸后仍存在不溶固体的，就视为基体复杂吗？如果存在不溶性固体，是否能通过改变消解程序来减少不溶性固体？还有最后得到的样品最好为无色透明液体对吗？

你的问题就是消解的问题，正常的消解完全是没有不溶性固体或者微量硝酸复溶后澄清

原文由冰山(yang_qingwen)发表:先去查一下背景吸收是什么？再来考虑背景跟什么有关？其实，背景还与灰化阶段去除非待测元素组分的程度有关系，甚至跟所用的基改也有关，比如用磷酸二氢铵时背景值很高，而用硝酸钯时背景值就小多了。我觉得背景值这么复杂的问题让仪器厂家和著书立说的专家去考虑吧，我们只看特征吸收值就可以了。不瞒你说，我做铅镉时背景值十倍于特征吸收值(吸光度)，但并不影响最终结果。

原文由夕阳(anping)发表:

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
但是标准空白和标准溶液背景都有0.35哦，这是怎么回事呢

请问：我标注的原子化过程图谱是如下所示吗？

如果测空白也是高背景值的话（如上图），根据我的经验，类似上图中的背景峰形根本与样品或空白无关，而是与石墨炉本身有关。
如果楼主的石墨炉采用的是横向加热方式的话，由于石墨管在受热膨胀的延展方向是与光轴形成垂直关系的‘于是当石墨管或石墨环有问题时，受热的石墨管就会挡住部分光路，形成一个假的背景吸收；当石墨管逐渐冷却后，其假背景值也会逐渐减弱到初始值。像上图这种即便在空白的测试中也会出现的起势缓慢，下降也缓慢的背景值一般多是典型的石墨炉的故障的表现。判断方法：石墨管里什么样品也不进，仅是空测一次，看看背景值是否还存在就知道了。
此外，如果石墨环被以前的样品因溅射严重污染过，由于石墨炉空烧不会像石墨管那样一次性地烧尽残留，只能被石墨管实施远红外线地烘烤，所以石墨环上的残留物只能在原子化阶段一次次被逐渐烘烤减少；这种原因也是石墨炉常见的一种隐性故障。判断的方法：更换一对石墨环试试看便知了。

原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:笔误还是怎么回事？升温程序不是秒为单位呢？

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
夕阳老师，我今天又做了铬元素，进空白发现背景吸收值只有0.0020，做镉时，空白背景吸收值只有0.0015，这2个元素没有加基改(百分之1的磷酸二氢氨和百分之0.2的硝酸镁，药典规定的1ml 标准溶液加0.5ml 上述基改液，再吸取上述混合液20ul 进样)，背景吸收正常，但是pb 加了基改，背景就很高，我初步怀疑是基改有问题，下来单独测试下基改的吸收值看看

原文由夕阳(anping)发表:

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
夕阳老师，我今天又做了铬元素，进空白发现背景吸收值只有0.0020，做镉时，空白背景吸收值只有0.0015，这2个元素没有加基改(百分之1的磷酸二氢氨和百分之0.2的硝酸镁，药典规定的1ml 标准溶液加0.5ml 上述基改液，再吸取上述混合液20ul 进样)，背景吸收正常，但是pb 加了基改，背景就很高，我初步怀疑是基改有问题，下来单独测试下基改的吸收值看看

如此看来仪器本身没有问题。接下来你要分两步做：
（1）仅测：去离子水+磷酸二氢铵，并记下吸光值。、
（2）仅测：去离子水+硝酸镁，并记下吸光值。
我怀疑最大的原因在硝酸镁上。

原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
嗯嗯，这样的话浓度就按照药典的浓度来配吗？比如说先配成百分之1的磷酸二氢氨溶液，再吸取20 ul进入石墨管 ，是这样对吧？夕阳老师