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主题：【求助】重金属汞

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雨红星宇
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发表于：2018/11/30 14:52:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测中药材重金属汞，用绿茶标准物质做质控，发现结果居然为负，既绿茶标准物质吸光度小于空白吸光度，微波消解程序如图，赶酸温度为115度，赶至1.5ml ，上机时，校准空白吸光度为0.0160，样品空白为0.0057，绿茶标准物质吸光度为-0.0020，知道汞要用低温赶酸，但是不知道消解温度是否过高，求分享一下做汞的经验，还有是否我的校准空白和样品空白过高，导致绿茶标准物质吸光度为负，求大家讲解一下做汞需要注意哪些东西，谢谢
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雨红星宇
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2018/11/30 14:57:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道怎么不能上图了，程序升温为
80度  2分钟
120度  2分钟
150度 2分钟
160度  2分钟 
180度  2分钟
200度  30分钟

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2018/11/30 17:49:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个标准物质再做下？我们铅镉砷汞是同一个消解样品，赶酸啥都一样做的，没啥不一样的
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sdlzkw007
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2018/11/30 18:52:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞比较容易附着在器皿，管路上造成“记忆”效应，特别是高含量样品做过后，需要清洗到达本底无干扰才能走下一个样品。清洗溶液推荐金元素，10ppm的浓度即可
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ldgfive
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2018/11/30 20:00:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线灵敏度怎么样
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雨红星宇
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2018/12/1 22:07:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
换个标准物质再做下？我们铅镉砷汞是同一个消解样品，赶酸啥都一样做的，没啥不一样的
不是巩元素在温度比较高的情况下会损失吗？冰山老师赶酸和消解温度是多少呢
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雨红星宇
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2018/12/1 22:09:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
汞比较容易附着在器皿，管路上造成“记忆”效应，特别是高含量样品做过后，需要清洗到达本底无干扰才能走下一个样品。清洗溶液推荐金元素，10ppm的浓度即可
恩恩，可不可以多拿纯化水清洗呢，必须要用金元素容易？还有10ppm会不会高了
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冰山
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2018/12/3 9:22:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表: 不是巩元素在温度比较高的情况下会损失吗？冰山老师赶酸和消解温度是多少呢
最高都是180度。只要杯中不干底是不要紧的
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