主题:【求助】GCMS定量

浏览0 回复19 电梯直达
荆棘鸟
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文婕若兰
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原文由 tang566(tang566) 发表:
第一次出9个峰,取样1微升的浓度为1000mg/L,第二次稀释后,进样的浓度为10mg/L吗?
如果是这样,很可能浓度太低导致,也要确认封的顶空瓶是否封严实,顶空瓶不漏气。
可以将进样浓度调高些再看。
将进样浓度调高了,做了100ppm的,出峰的,后来又重新做了10ppm的,发现也是有峰的,就是除了第一个峰有点奇怪。随着浓度的不同,其他几个峰都有所变化,但是第一个峰就那样巍然不动,感觉有点奇怪
tang566
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原文由 文婕若兰(Ins_426ed11d) 发表:
将进样浓度调高了,做了100ppm的,出峰的,后来又重新做了10ppm的,发现也是有峰的,就是除了第一个峰有点奇怪。随着浓度的不同,其他几个峰都有所变化,但是第一个峰就那样巍然不动,感觉有点奇怪
第一个峰需要排查,可能来源于试剂。
tang566
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将配置标液的试剂单独测一下,看第一个峰是否还在。
文婕若兰
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原文由 tang566(tang566) 发表:
将配置标液的试剂单独测一下,看第一个峰是否还在。
好的,我今天试一下。老师,那个,还有个问题,我如果想配置ppb级的浓度,应该怎么测才可能出峰?用SIM模式么?我还发现一个问题,同个物质,上午和下午分别测试,结果下午的峰整体往后偏移了,这是什么原因呀?
文婕若兰
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
其他几个物质是什么?稀释了多少倍?
第一个峰是苯,其他的几个物质是甲苯,乙酸正丁酯,正十一烷,乙苯,邻间对二甲苯,苯乙烯,稀释了100倍,原来的浓度是1000ppm
zwq1973
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要将浓度做低,要几方面综合,质谱方面使用sim模式,气相方面就是调正分流比,取样量,进样量等等。
tang566
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原文由 文婕若兰(Ins_426ed11d) 发表:
好的,我今天试一下。老师,那个,还有个问题,我如果想配置ppb级的浓度,应该怎么测才可能出峰?用SIM模式么?我还发现一个问题,同个物质,上午和下午分别测试,结果下午的峰整体往后偏移了,这是什么原因呀?
后移多少?仪器参数有变动吗?
tang566
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原文由 文婕若兰(Ins_426ed11d) 发表:
第一个峰是苯,其他的几个物质是甲苯,乙酸正丁酯,正十一烷,乙苯,邻间对二甲苯,苯乙烯,稀释了100倍,原来的浓度是1000ppm


需要考量标液的浓度和加在顶空瓶中的体积,浓度高,加在项空瓶中的体积可以减少,反之,浓度低,加入顶空瓶中的标液量需要加大。
同时考量顶空的萃取效率。
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2018/12/14 7:40:21 Last edit by tang566
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