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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】关于杀虫剂的标准曲线，大神请进

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发表于：2012/09/22 22:53:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近一直在做杀虫剂的标准曲线，总也得不到好的曲线，郁闷异常，天天盯着屏幕眼睛也快瞎了。望老师们能帮帮我。
重新切了柱子，改为2微升进样，很多样品都变成三个峰：一个大峰后跟两个小峰。重新改为1微升进样，大部分都好了，只有少数仍前后拖尾。
加了内标和surrogate标，calibration 表的曲线框内不做图了。surrogate标的点都聚在1微升处（大概因为我设了1微升），把浓度设置删掉，还是聚在1微升处。测标样，列表上有数据，图框内是空的。看了看响应值，都是浓度高端偏高，且越大越高。（取点0•05，0•1，0•5，1•0，2•0）

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖。

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2012/9/23 0:03:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问surrogate标是什么意思？

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2012/9/23 13:12:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问surrogate标是什么意思？

也是一种内标，是样品提取前就加入的。另外的内标是测试前加入。

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雾非雾

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2012/9/23 14:12:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问surrogate标是什么意思？

替代物加标。用和目标物性质（仪器响应）类似，且样品中不含有的标准物在样品开始前处理前加入，完成前处理及仪器分析的全过程，因为添加量是已知的，所以比较容易计算回收率。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢提供信息。

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雾非雾

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2012/9/23 14:15:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

替代物加标与外标法加标回收一起做质控是目前认为比较可靠的农残检测质控手段。

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2012/9/23 14:15:37 Last edit by mcds

安平

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2012/9/23 22:33:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您分析哪些杀虫剂？最好详细说一下，看看数据，详细描述前处理为好。

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2012/9/23 23:27:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
您分析哪些杀虫剂？最好详细说一下，看看数据，详细描述前处理为好。

还没到样品阶段，只是在做标准。收集了基本上能在GCMS上能测的，将近一百。把他们分为三组分别做标准曲线。
没有经过前处理，只是用甲醇先配成2•5 的混合液，然后用含1%醋酸的乙腈稀释为0•05，0•1，0•5，1和2 的稀释液，同时加内标和替代物内标。直接上机测。
所有的标样（单独测内标时也发现），都是在高浓度端响应值过高。用线性拟合相关系数很好，但用平均响应系数就很差。计算了一下，响应系数差别太大。
将来测样时主要在痕量区，而QC样可能在浓度较高区，二者不一致，将来认证时会通不过。。。
不知为什么我的破电脑不能在这儿上传图片，ipad也不行

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2012/9/23 23:53:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 noob(noob) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
您分析哪些杀虫剂？最好详细说一下，看看数据，详细描述前处理为好。

还没到样品阶段，只是在做标准。收集了基本上能在GCMS上能测的，将近一百。把他们分为三组分别做标准曲线。
没有经过前处理，只是用甲醇先配成2•5 的混合液，然后用含1%醋酸的乙腈稀释为0•05，0•1，0•5，1和2 的稀释液，同时加内标和替代物内标。直接上机测。
所有的标样（单独测内标时也发现），都是在高浓度端响应值过高。用线性拟合相关系数很好，但用平均响应系数就很差。计算了一下，响应系数差别太大。
将来测样时主要在痕量区，而QC样可能在浓度较高区，二者不一致，将来认证时会通不过。。。
不知为什么我的破电脑不能在这儿上传图片，ipad也不行

GCMS检测，用甲醇先配成混合液，然后用1%醋酸的乙腈稀释，怎么感觉您用的这个溶剂在气质上比较少见，感觉用在液质上倒是挺合适的来？

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mily202

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2012/9/24 10:55:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换下溶剂试试，甲醇可能会影响出峰！

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2012/9/24 12:40:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMS检测，用甲醇先配成混合液，然后用1%醋酸的乙腈稀释，怎么感觉您用的这个溶剂在气质上比较少见，感觉用在液质上倒是挺合适的来？
老师真是英明。我们实验室是GCMS和LCMSMS一起在测，参考的文献就是用含1%醋酸的乙腈来处理样品，提出来一部分用作LCMSMS，一部分给GC。由于我进样是1微升，有可能需要换成甲苯。头儿想先试试看不换溶剂是否可行。也许我应该用甲苯来做标线。
因为一开始就是用的甲醇，SIM方法也是用甲醇建的，就偷懒都用甲醇了。后来发现好多标样在甲醇中不稳定，在进样盘上搁置一段便有不同程度的降解。目前还在想办法。。。

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2012/9/29 13:46:56 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mily202(mily202) 发表:
换下溶剂试试，甲醇可能会影响出峰！

大侠高见！
经过多次测试，头儿终于同意我们的推测：甲醇影响信号强度。若溶剂全为甲醇，标样在常温放置一阵便会发生降解。若用其它溶剂稀释，则在高浓度点（即甲醇含量也高）则响应值也高。可我们买的单个标样都是100ppm的甲醇液，最少混和三十多种标样的话，能配的最高浓度为2•5，再稀释时甲醇含量就会很高，影响就很大（若配2•0，则80%都为甲醇）。内标的加入虽能补偿，还是不理想。

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