我最近做GC-EI-MS分析,遇到一个难题,救助各位帮助。
具体情况是这样:我的目标化合物共5个,结构相似。现在我是用标准物质做柱色谱分离的条件实验(得到所谓的“样品”),每一次实验的同时我会准备一个理论而言同等浓度的标样,然后和样品一起进行GC-MS 分析。(1)、仪器自动进样分析时,连续分析三针标样,其响应一般来说是逐渐减小的趋势,但变化幅度尚在可以接受范围;接着进三针样品,此时样品的响应会突然升高,升幅最高的是保留时间最短的化合物(几乎有50倍);升幅小的化合物大约为相应目标物的4倍左右;然后我又接着进标样,此时标样的响应大约是原来响应的1.5~2倍左右。(2)如果我用同样的顺序用手动进样,样品的响应基本上是标样响应的3~5倍。在实验的同时我页制备了空白样品,空白样品证明实验室没有污染。(3)同一个样品瓶里的标样,昨天进样时,仪器响应可以是2500左右,今天进样时却只有100左右。