主题:【求助】气相色谱进样重复性差,是何原因?

浏览0 回复31 电梯直达
Insm_faa51b4f
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原文由 Insp_9fb357c2(Insp_9fb357c2) 发表: 谢谢老师,我拆管试一下
有没有仪器配套的已经填充好的玻璃衬管,自己填,有点难填
Insp_9fb357c2
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原文由 Insm_faa51b4f(Insm_faa51b4f) 发表:
有没有仪器配套的已经填充好的玻璃衬管,自己填,有点难填
没有
yzx2011
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安平
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Insp_9fb357c2
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原文由 安平(byron1111) 发表:
确定不漏气?

正庚烷先考察。

液体还是气体样品
老师,我的样品是液体样品,我刚换的垫片进样口是不漏气的,其他地方没有看,老师我想问一下要怎样考察正庚烷
Insm_faa51b4f
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这种一次比一次低,最大可能是漏气,进样口隔垫,柱连接,还有一个是玻璃衬管处,石英棉应该填充好,玻璃衬管要推下去,使它到达进样口底部
柠檬绿茶加冰
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楼主,我昨天刚好遇到类似情况,简单说下:
内标法手动进样1ul,偏差超出标准了(20% )。
后来感觉进样针(Agilent的)插的太深了,针尖处于玻璃毛的底部(针尖未漏出),导致气化不充分!
所以,我在进样针的前面串了一个隔垫,再拿去进样(针尖位置靠近玻璃毛中部了),偏差就只有0.7%了。
随便提一下,衬管本身玻璃毛位置无异常,与新衬管位置一致。
wsn111
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多数问题出在流路,一点建议,1.设置分流比,不要分流,2.衬管用自己亲手做的玻璃棉来填放,仔细剪掉有刺的地方,保持均匀椭圆,这样比起原装的效果还好;以上如果还不解决,可以再检查有无漏气,把接检测器一端的柱子,放到装有丙酮或乙醇的烧杯中,观察气泡冒出是否匀速;以上,如果流路没有漏,进样没有脏的情况下,就只能是检测器的问题了。
Insm_faa51b4f
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原文由 wsn111(wsn111) 发表:多数问题出在流路,一点建议,1.设置分流比,不要分流,2.衬管用自己亲手做的玻璃棉来填放,仔细剪掉有刺的地方,保持均匀椭圆,这样比起原装的效果还好;以上如果还不解决,可以再检查有无漏气,把接检测器一端的柱子,放到装有丙酮或乙醇的烧杯中,观察气泡冒出是否匀速;以上,如果流路没有漏,进样没有脏的情况下,就只能是检测器的问题了。
老师,能请教一下,这个石英棉的用量是怎么确定的吗,是天平称取吗,我上次自己填了一个,刚开始还好,过了4天,重复性就不行了
荆棘鸟
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原文由 Insm_faa51b4f(Insm_faa51b4f) 发表:
有没有仪器配套的已经填充好的玻璃衬管,自己填,有点难填
有的,厂商可以提供填好玻璃棉的衬管,自己填的弄不好就有断点,产生活性位点。
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