实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091917今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】测金银花中的汞元素，样品测出来为负值

浏览0 回复28 电梯直达
雨红星宇
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/12/21 15:45:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现一个问题，按照2015版药典检测金银花中的汞元素，结果均为负值，用绿茶标准物质测回收，居然绿茶标准物质结果也为负值。鉴于我的检验空白和样品空白都比较小(吸光度0.0080)，所以我考虑觉得是样品前处理出了问题，电热板赶酸温度115度，我发下我的消解程序，大家帮忙看看哪里不合理，或者发下你们的消解程序，谢谢
该帖子作者被版主 冰山加 3积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 16:47:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标物含量值是多少
称样量是多少
定容体积是多少
你的标准曲线是什么情况
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 16:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该是用的氢化物发生器吧
你有没有按照说明书的要求处理样品溶液，问题会不会出在这个环节上呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雨红星宇
Ins_073ace96
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 17:08:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:你的标物含量值是多少
称样量是多少
定容体积是多少
你的标准曲线是什么情况
标准物含量8.1ppm ，称样量0.5，赶酸至2ml
，加20%硫酸2ml ，5%高锰酸钾0.5ml ，用0.5盐酸羟胺滴定到紫色消失，再用水 定容至10ml，标曲如下 ，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/21 17:26:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸的温度是多少，你这应该是赶酸的时候损失了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/22 7:31:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题有可能出在赶酸的过程
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gyx2650
gyx2650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/22 7:55:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞易挥发，建议用微波消解或压力罐消解，可以参考GB 5009.17，加酸过夜再消解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雨红星宇
Ins_073ace96
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/22 15:31:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由gyx2650(gyx2650)发表:汞易挥发，建议用微波消解或压力罐消解，可以参考GB 5009.17，加酸过夜再消解
我是微波消解，你没看我发的图吗？而且我赶酸温度115度。你没仔细看吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雨红星宇
Ins_073ace96
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/22 15:32:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:赶酸的温度是多少，你这应该是赶酸的时候损失了。
赶酸115度，我上边说清楚了的，我怀疑是消解温度高了，而且赶完酸，一直有沉淀，不知道怎么解决
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/22 16:23:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:赶酸115度，我上边说清楚了的，我怀疑是消解温度高了，而且赶完酸，一直有沉淀，不知道怎么解决
赶酸我们用100度，有沉淀可能消解未完全，周一去翻翻我们的消解程序给你，一直做的还不错。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e5ea6d7b
Insm_e5ea6d7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/12/23 8:11:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设想一下：把“消解罐不洁净”、“流路系统进样系统不洁净”、“管路系统有汞残留”、“硝酸盐酸的汞本底（空白值）偏大”，作为结果异常的原因，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 测金银花中的汞元素，样品测出来为负值
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁