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主题：【求助】用液相色谱以及新的C18柱子测定样品，峰提前了

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发表于：2019/01/04 15:02:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相色谱和新买的C18柱子测定样品中的8种生物胺，这次的每个生物胺的峰竟然提前了很多，而且还有一个峰没有出来。这是第四次用这个新的C18柱子，前3次测定的时候8个样品的峰都分离出来了而且图谱比较好看（前几次设定的条件都一样包括温度流速波长流动相温度等等，除了有些时候需要响应值高一点进样的20ul,其他时候进样都是10ul）。隔了2天左右我又用这个柱子测定以前的样品，条件跟之前一样，进样的20ul,但是峰提前了很多全部挨得很紧，而且有一个峰都没有出来，很崩溃，本来这个新柱子的出峰条件已经摸索好了，现在竟然出峰又提前那么多了，请各位高手出出办法。
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2019/1/4 15:11:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子没有平衡好，多平衡一段时间再试试。然后同样样品连续进样看一下这几针之间的重复性，再判断是否是一只提前并少峰。
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2019/1/4 15:17:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviehua(moviehua) 发表:应该是柱子没有平衡好，多平衡一段时间再试试。然后同样样品连续进样看一下这几针之间的重复性，再判断是否是一只提前并少峰。
这次测定我测定了8个生物胺的单独的标准液，还测定了一个8种生物胺混合标准液，8个生物胺的单标图谱都提前了，最后一个混标图谱也跟单标一样也是提前的。但我平基线平定了大概70分钟，用60%的乙腈和40%超纯水平的，最后基线平定在正负2.5之间，
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sdlzkw007
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2019/1/4 15:22:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱还是梯度洗脱，会不会是流动相组成有问题。
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2019/1/4 15:24:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:等度洗脱还是梯度洗脱，会不会是流动相组成有问题。
是剃度洗脱，没测定的两天，流动相都密封了。第一张是提前很多的，第二张是头几次测定都正常的
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2019/1/4 15:26:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配一下流动相呢，感觉有机相比例比理论值高？
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爱吃苏蟹蟹
Insp_95312ab9
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2019/1/4 15:27:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviehua(moviehua) 发表:重新配一下流动相呢，感觉有机相比例比理论值高？
流动相A是超纯水，B泵是色谱级乙腈。没有混合在一起，分开的
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2019/1/4 15:35:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爱吃苏蟹蟹(Insp_95312ab9) 发表:流动相A是超纯水，B泵是色谱级乙腈。没有混合在一起，分开的
这台仪器做不做其他项目？做其他项目色谱峰有没有变化？还是说只是这个样品出现了这种情况
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爱吃苏蟹蟹
Insp_95312ab9
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2019/1/4 15:36:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviehua(moviehua) 发表:这台仪器做不做其他项目？做其他项目色谱峰有没有变化？还是说只是这个样品出现了这种情况
目前只有我用这个柱子做生物胺测定
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爱吃苏蟹蟹
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2019/1/4 15:47:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会新柱子坏了吧，??
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检测老菜鸟
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2019/1/4 16:03:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品有问题了吧，标准品有没有问题
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手机版： 用液相色谱以及新的C18柱子测定样品，峰提前了
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