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气相色谱（GC）
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主题：关于硅烷化得一个问题

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白雪飘飘
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发表于：2004/08/27 22:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，请教一个问题。
最近，我在作样品得硅烷化衍生反应，反应物中有两个羟基和一个胺基，硅烷化时发现了一个问题，即无论采用什么温度和时间，最后得产物中总会出现两个色谱峰，在质谱上一看，有相似得离子碎片，这是什么原因呢？请各位高手指教。
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2004/8/28 8:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那不进行硅烷化衍生反应呢？有几个峰啊？样品和标准都是这样吗？
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Last edit by 公子卓
gentlehorse
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2004/8/28 11:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是你的样品有杂质,异构体什么的.这个由质谱是看不出来的
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白雪飘飘
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2004/8/28 16:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过许多次，一直是这种情况，标准品应该没问题，是从Sigma公司，后来我又用相应的原料做对照，情况是一致的。相关的文献中出的图谱，好像没有见到有两个峰的情况，我按照他们在文献中提供的方法所得出的图谱，也是这样，与他们提供的不一致。请各位大侠指导。
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ytyjohn
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2004/10/21 20:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做氯霉素的时候就是出两个峰，一大一小，而且离子碎片的质荷比也一样，我觉得应该是在不同键位上衍生化的结果，我那大峰做SIM定量。
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yzx2011
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2016/2/4 16:39:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不了解这项技术了
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2016/2/5 7:00:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能看看质谱图？
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zyl3367898
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2016/2/5 21:37:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小峰定性时计算在内吗？
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