主题:【原创】判断进样阀污染,清洗,解决--我的一点点成绩

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yuanyuanshen
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发现液相走基线时,在2分多钟会出峰,走了几次都是,出峰时间很平行,峰形也很好。因为这台液相之前不知哪位高人用过,我新接手,所以本想走走基线看看情况,结果还真发现了个小情况。用软件反控仪器,采集到的基线没有峰。只是手动扳阀的时候才会出现这个现象,反复试了几次后。我觉得可能是手动进样阀被污染了。
查了些资料,了解到,在整个采集过程中,流动相是通过定量环的,可以说定量环一直被流动相清洗着,所以污染有可能存在进样阀内部,在进样阀INJECT位置,进样孔是和废液管5连通的,我用流动相(乙腈)作清洗液,用清洗阀的小白头配在20ML的粗针管上,多次冲洗进样口。
第一次冲了大概20-30ML后,再走基线,发现峰明显变小;尝试着用甲醇冲,峰高也明显下降;心里这个美啊, ,作为新手,出现问题,判断问题,并逐步解决了问题,还是很有成就感的。
因为本人完全是自己摸索进行,不知在上述过程中,还有没有更好的办法?还有,现在虽然峰小的不能积分出来了,但还是高于基线的噪音。是不是还有顽固的残留?打算周一进样试试,如果有影响,就得看看是不是里面的密封垫脏了。高手们还有没有更好的建议?洗耳恭听阿。
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深海的海豚
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呵呵,谢谢楼主经验的分享,个人意见,是否考虑样品是否更容易溶于哪些溶剂呢?这样就可以将怀疑的残留洗去,当然,我觉得你所说的那个峰也可能很难完全去除,应该不会是密封垫脏而造成的影响。
jyxz4
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Easy-Boy
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