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主题：【求助】实验中遇到的关于空白实验的问题

浏览0 回复13 电梯直达
Insp_4ba3041b
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发表于：2019/03/03 20:06:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我是用GCMS测定水样中的某种多环芳烃。先经过前处理（液液萃取等等），然后用安捷伦6890-5973上机测定。实验中做了一组空白实验，即用纯水代替水样，进行相同的前处理过程，跟一批样品一起上机测试，结果得到纯水中这种多环芳烃的含量还挺多，跟好几个的水样的含量差不多了，这是什么原因呢？为什么得到的结果纯水中的含量怎么高？还是因为那几个水样出了问题，本身含量就很少，但是也不应该跟纯水中的差不多呀。
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2019/3/3 21:48:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查实验过程纯水、实验器皿、试剂还有环境会不会污染。
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sdlzkw007
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2019/3/4 7:38:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把实验中用到的有机试剂浓缩100倍,直接按照实验方法上机测试,如果出现干扰,需要重新选用合格的有机试剂.
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通标小菜鸟
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2019/3/4 7:55:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室玻璃器皿或者你使用的有机试剂可能有污染，还有纯水也是，你得一样样做试剂验收了。首先你先做有机试剂的试剂验收，浓缩有机试剂上机测试，没有问题就用有机试剂萃取纯水，看纯水有没有问题，再没有问题去找实验室器皿有没有问题，一样一样排查原因。
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检测老菜鸟
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2019/3/4 8:10:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白出问题是最烦的，前处理，仪器，试剂都有可能，建议先验收下试剂，仪器是不是有残留，再去考虑水和前处理器皿的问题
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老兵
wangliqian
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2019/3/4 8:26:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是纯水的问题，通常纯水是未检出，可能是试剂的质量，还有器皿是否被污染和测试条件等。器皿高温烘烤试试。
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Insp_4ba3041b
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2019/3/4 8:43:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
应该不是纯水的问题，通常纯水是未检出，可能是试剂的质量，还有器皿是否被污染和测试条件等。器皿高温烘烤试试。
老师，我也很赞同您的看法，我用的超纯水，不可能会有怎么高的检出量。用的是正己烷作溶剂，把正己烷上机直接测了一下，含量很低，是不是还需要浓缩后再上机测一下？玻璃器皿我用之前只简单用高锰酸钾洗液进行泡洗，没高温烘烤，不知道这样可以不？
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Insp_4ba3041b
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2019/3/4 8:50:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
实验室玻璃器皿或者你使用的有机试剂可能有污染，还有纯水也是，你得一样样做试剂验收了。首先你先做有机试剂的试剂验收，浓缩有机试剂上机测试，没有问题就用有机试剂萃取纯水，看纯水有没有问题，再没有问题去找实验室器皿有没有问题，一样一样排查原因。
用的是正己烷作溶剂，没浓缩直接上机进行了测试，检出量很低，是不是需要浓缩后再上机测试一下？对于玻璃器皿，我用高猛酸钾洗液来泡洗的，然后用清水、超纯水清洗，老师，对于多环芳烃类污染物，您觉得这样清洗器皿可以吗？
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2019/3/4 8:54:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
把实验中用到的有机试剂浓缩100倍,直接按照实验方法上机测试,如果出现干扰,需要重新选用合格的有机试剂.
老师，用旋转蒸发仪进行浓缩可以吗？
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WUYUWUQIU
wulin321
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2019/3/4 8:57:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查春水有没有污染
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xiaogumd11
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2019/3/4 11:40:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多环芳烃中萘等有较强挥发性，可能空白会有，但后面几种高环，空白水中有干扰可能小会很小
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