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主题：【求助】关于二甲双胍盐酸盐的相关物测试

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你一见我就笑2169

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发表于：2019/03/13 19:30:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近测试盐酸二甲双胍时有几个问题请教一下大家：
情况说明：
1）、基线持续往下漂，但自03.12的下午2点开始冲洗到03.13早上10点，随着时间的延长基线漂移有所改善，但依旧在漂（40min 漂移9mAU）;
2）、主峰的保留时间持续前移；后一针样品总比前一针提前一些；
3）、主峰峰形较差（测试系统适应性时，浓度较低，峰形对称）。
个人想法：
1）、考虑到离子交换柱不易平衡，流动相盐浓度较高两点，个人认为：基线下漂和主峰前移都和系统未完全平衡有关；
2）、主峰峰形差是由样品过载引起，该现象属正常现象。该标准杂质控制小于0.02%，为了使杂质峰到达定量限，样品浓度必须高。
多方咨询后的反馈建议：
1）、Agilent 工程师反馈：他们谱图库里的测试结果峰形和我的一致，不是柱子的问题（柱子均是Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6*250mm，5微米）；
2）、可能是盐的品质不好引起基线和保留时间的漂移（已把之前从泰坦购买的AR级磷酸二氢铵更换成了国药的，正在测试，暂时未出结果）；
不同声音：
有同事质疑：因为柱子买错了，引起的过载。按照USP的要求，L9的色谱柱对应的是4.6*250mm，10微米的，而你买的是5微米的，载样量不同。
（PS：这种说法我不认同，但对方很执意，我想听听大家的看法）
我不认同的理由：1、USP里的柱类型，只规定了填料的类型，对于具体的规格，不做详述；2、填料的粒径主要影响分离度和保留时间；3、不同粒径的载样量会有差异，也应该是粒径小的载样量更大吧（因为表面积更大）；
附件说明：
附件1：中国药典方法；
附件2：USP方法；
附件3：网上查到其他用户的图谱；
附件4和5：自己测试的图谱（一个03.12测，一个03.13测，其间仪器一直处于流动相冲洗状态，未停止过，也未更换过任何条件）。
内容有点多，烦请大家帮忙解答一下，谢谢！

附件：

O-MFMH-Std3.pdf

O-MFMH-Std.pdf

盐酸二甲双胍HPLC液相谱图(2010药典).pdf

USP039.pdf

《中国药典》2015年版第二部 906.pdf

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2019/3/13 22:10:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果担心是过载引起的，可以降低进样量，或者稀释后测试试试。保留时间漂移考虑是柱平衡或者仪器的问题，还有就是流动相或者溶剂溶剂的原因，多方面考虑一下

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2019/3/15 10:13:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
如果担心是过载引起的，可以降低进样量，或者稀释后测试试试。保留时间漂移考虑是柱平衡或者仪器的问题，还有就是流动相或者溶剂溶剂的原因，多方面考虑一下

更换了国药的盐，同时更换了D通道运行，保留时间和基线下漂的问题解决了。
测试分离度时，浓度很低，主峰峰形很对称，可以判定确实过载了。
因其相关物要用外标法控制小于0.02%，对了提高杂质峰面积，主峰过载也正常。但同事提出的5微米和10微米粒径的柱子载样量不同的问题，如何理解？在柱长和内径相同的前提下，不同粒径的柱子，哪个的载样量更大？

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