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主题：【求助】waters2695老是堵单向阀

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study3322
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发表于：2019/12/30 14:09:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用waters2695液相建偶氮方法，参照GB/T17592-2011，A相：称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠，溶于1000ml超纯水中，B相：甲醇，梯度每次走到甲醇80%，时入口单向阀就堵，导致系统没压力，把单向阀超声一下，装上去就好。每针都这样，是单向阀要换还是这仪器就这样呢，问了一下单向阀还挺贵的。
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轶辰
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2019/12/30 14:47:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走的是什么样品，有没有过滤过
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/12/30 15:23:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢钠浓度有点高 容易堵
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study3322
wangdajiu
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2019/12/30 16:13:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:
走的是什么样品，有没有过滤过
走的空白甲醇到那个梯度点都堵。
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2019/12/30 16:15:56 Last edit by wangdajiu
study3322
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2019/12/30 16:15:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
磷酸二氢钠浓度有点高 容易堵
看了好多标准都是这个浓度，我算了一下，两个盐浓度分别5mMol/L，合起来也就10mmol/L，对于液相来说应该也不算高
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初心
m3170710
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2019/12/30 16:21:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是盐与高浓度甲醇混合时析出了
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刘雪亮
Insm_3ab3f664
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2019/12/30 16:34:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道
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study3322
wangdajiu
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2019/12/30 16:54:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初心(m3170710) 发表:
估计是盐与高浓度甲醇混合时析出了
但是标准上都称这么多，也没有其他液相试一下，感觉样都进不了
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moyuss
v3113825
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2019/12/30 17:24:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐析现象
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valorb
654456
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2019/12/30 17:34:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个陶瓷单向阀好了
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2019/12/31 5:45:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 study3322(wangdajiu) 发表: 看了好多标准都是这个浓度，我算了一下，两个盐浓度分别5mMol/L，合起来也就10mmol/L，对于液相来说应该也不算高
不知道怎么计算的盐浓度？磷酸二氢铵的分子量是115.03，磷酸氢二钠的分子量是141.96（无水）。分别称取0.575克和0.7克定容到1升，各自的盐浓度是不是5mmol/L+5mmol/L，在甲醇比例达到80%的时侯析出可以理解吧？
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