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主题：【求助】我的色谱的奇怪现象，在线等。

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洋洋
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发表于：2007/01/17 13:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的柱子压力14兆帕，c18柱，然后我用乙腈：水85：15（0.1乙酸）冲3个小时，0.5的流量压力4.6兆帕，接着我用10：90的甲醇水冲3个小时，0.5的流量压力11兆帕，我觉得压力虽然有可能没有降，但是也没有升高，可是再我用纯甲醇保存的时候，压力上去了就再也下不来了，我知道中间中间会有一个压力变化过程，但是经过压力升高又降低后，回到的稳定压力在14兆帕，此时的流量是0.5 ，而在柱子没有处理之前是1.0的流量，压力才14。怎么会出现这种情况，持续不下来，难道c18对水的浓度高了会有影响，以前我有过经验，就是每次水含量稍大（但是至少在50%以上有机溶剂），最后保护时压力就会有所上升。我没有用纯水呀，这是怎么回事呢？
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洋洋
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2007/1/17 17:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道怎么回事用甲醇保护时很长时间压力也下不来，后来我用乙腈：水=40：60的流动相冲了2个小时，又用纯乙腈保存，结果压力下来了，问题终于解决了。现在的压力7.1兆帕，没有柱温箱，纯乙腈，1.0的流量。但是当初用甲醇时压力为何很高下不来还是没有搞清楚。第一次遇到这样的现象。
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zhangyouping
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2007/1/17 17:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用了多长时间了,保留时间变化如何,死体积怎么样
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zhangyouping
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2007/1/17 17:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用了多长时间了,保留时间变化如何,死体积怎么样
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jsy284
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2007/1/17 19:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来甲醇的压力就比乙腈大些，还用温度也会有很大的影响，我室温比用空调23度压力高出2个多大气压！
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xiaojunzhang
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2007/1/17 21:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许你用的时间长了些,多洗下吧.
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洋洋
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2007/1/18 11:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了快两年了，但是进样针数不是很多，1200针左右。用的不是很频繁。
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洋洋
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2007/1/25 17:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
郁闷，我的柱子后来用乙腈保护时，压力下来了，7.2兆，今天是冲洗后第一次用，用的是甲醇和水体系，结果压力又高上去了，最后纯甲醇时，压力竟然17了，可能堵的太厉害了，压力既然下来了，为何一用就又上去了，难道真的要报废了，可是峰还可以，柱效也还可以，就是一个压力高。
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wodeseqizi
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2007/1/25 18:50:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是考虑一下甲醇有没有问题？如果时间不是问题，那最好看甲醇是不是原来的？
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2007/1/26 11:41:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是因为填料中已经吸附了大量杂质造成整体板结,而该杂质在甲醇中的膨胀系数要比在乙腈中的大,所以会很明显的压力升高
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洋洋
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2007/1/27 9:18:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还有什么办法可以处理呢？还能恢复正常吗？
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