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主题：【已应助】萌新做离子色谱

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人渣的弟子
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发表于：2019/04/04 20:50:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做色谱，还没人带。错了也不知道。想让大家给我看看做的对不对，有哪些问题。以下是上星期做的硫酸雾

这是第一针做的空白。

这是后面做的空白同一个样

这是做的一个样品出峰在18分左右其实我样品空白出的峰和样品差不多的值，曲线也是在18左右。以前做的我看在22分。还有这算是倒峰吗，怎样的是倒峰，怎么避免恩

做的曲线

做的一个浓度点，忘记是多少的了

这样的吸虑头要清洗吗，怎么做


抑制剂出来的那跟管子一直有汽包正常吗
推荐答案：陌路飘雪回复于2019/04/04
有可能是时间走的太短了，硫酸根压根就没走出来，气泡是因为抑制器工作会发生电离生成氧气
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2019/4/4 20:58:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是今天做的硫酸雾

这做的是空白

一个样品

样品空白

另外的样品空白

这个是20mg/L的浓度。
怎么今天做的这样的没出峰啊，前面的峰还老大。完全不知道问题在哪。
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陌路飘雪
v3142962
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2019/4/4 21:11:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是时间走的太短了，硫酸根压根就没走出来，气泡是因为抑制器工作会发生电离生成氧气
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人渣的弟子
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2019/4/7 16:23:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:
有可能是时间走的太短了，硫酸根压根就没走出来，气泡是因为抑制器工作会发生电离生成氧气
没道理啊30分钟的时候仪器都自己停止分析了，还是没有出来
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Ins_98d3bc74
Ins_98d3bc74
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2021/3/5 10:42:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还在吗，我的硫酸雾对应浓度峰面积只有你的一半怎么解决啊
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Ins_eedcdc41
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2021/3/23 11:33:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系么？
第一天走的图谱看应该是平衡时间还不够，基线没有平稳。
第二天的图谱看你的第一个样品空白（不知道是滤膜还是滤筒）应该没有洗干净还有氯离子检出。而且你的第二个样品空白又有氟离子检出，应该滤膜或者滤筒没处理干净（购买好的滤膜和滤筒挺贵的，一般国内产的都是有检出一点硫酸根的，即使自己浸洗三次都会有）；你的样品（20mg/L，这个浓度挺高的了）没有检出硫酸根要看你下你是怎么加标的，是加到滤膜或滤筒上还是直接标液加水稀释，直接加水稀释看一下稀释过程，有没有拿错标液，进样管位置有无放错，加标加到滤膜或滤筒上的还要考虑前处理（提取是否合理，正常按标准来做没啥问题，我之前做回收率扣掉空白的会有92%左右）。
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