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主题：【求助】spme 顶空进样 基质粘稠 重现性差 如何解决

浏览0 回复9 电梯直达
dtllx01
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发表于：2019/04/04 17:21:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位坛里的大佬，小弟目前在做马铃薯泥的挥发性风味物质，但是发现重现性差。现想向各位求助：
        我使用的是2甲基-3庚酮作为内标物质，浓度是1ug/ul，每瓶加1ul。顺序是先加6g马铃薯泥再加盐溶液，玻璃棒搅拌后加入内标，但是发现内标响应远高于目标物质，
随后我改为加入内标，材料，盐溶液后一起用玻璃棒搅拌，目标与内标丰度接近了，但是重现性却变得很差。
        所以我想问的是，遇到非常粘稠的基质时，大家是如何添加内标的，添加后是否应该设法将其与材料充分混合呢，谢谢
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2019/4/4 17:58:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有检出吗，是不是可以考虑稀释
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荆棘鸟
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2019/4/4 18:05:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑加点高沸点溶剂稀释一下。更快更好的达到平衡。
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牛一牛
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2019/4/4 19:38:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道：你的溶剂是什么，还有你的内标物和挥发性物质是在溶剂前出风还是溶剂后出峰，另外传输线炉温定量环的温度是多少，这样是影响重现性的最关键因素。
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jimzhu
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2019/4/4 19:45:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加一定量的盐水。
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dtllx01
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2019/4/5 8:07:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:有检出吗，是不是可以考虑稀释
有检出，但是发现响应好像并不好，比如其中之一的甲硫基丙醛，只有十的五次方左右。
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dtllx01
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2019/4/5 8:10:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:考虑加点高沸点溶剂稀释一下。更快更好的达到平衡。
谢谢您的建议，不过我担心稀释以后会不会使得目标物质的响应变得更低，甚至无法达到检出限
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dtllx01
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2019/4/5 8:12:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:想知道：你的溶剂是什么，还有你的内标物和挥发性物质是在溶剂前出风还是溶剂后出峰，另外传输线炉温定量环的温度是多少，这样是影响重现性的最关键因素。
溶剂是添加了适量的水，跟材料比为1比3，因为是spme手动进样，没发现特别的溶剂峰
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dtllx01
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2019/4/5 8:16:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:加一定量的盐水。
谢谢！今天准备再试试，昨天发现盐水浓度大的话，反而使得粘度增加了，内标的响应可以稳定在一个数量级上了，但是差距有时候会在一倍以上
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安平
byron1111
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2019/4/9 10:10:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先解决重复性问题，再考虑灵敏度问题
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手机版： spme 顶空进样 基质粘稠 重现性差 如何解决
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