原文由 xinjiayu 发表:
岛津HPLC10AVP,硅柱,丙酮流动相,流速设定为1或者2,压力只有1-3mp,当流速再提高时,压力就非常不稳定,变化大概有10mp,这是怎么回事呢?已经确认了没有漏液的地方.
原文由 menghandna 发表:原文由 xinjiayu 发表:
岛津HPLC10AVP,硅柱,丙酮流动相,流速设定为1或者2,压力只有1-3mp,当流速再提高时,压力就非常不稳定,变化大概有10mp,这是怎么回事呢?已经确认了没有漏液的地方.
你的流速在1或2时,压力也是在不停地波动吗?
是在“1-3mp”范围内波动吗?如果是,而你也已经确认没有漏夜的地方了,只能是泵内有气泡或柱子前面管道内有气泡。
在你加大流速后,压力变化大概有10mp,是很大了(相当于100bar),那这时如果没有溶液流出或间隙有少量溶液流出,一般是在泵处有气泡,清洗泵头;
如果溶液流出基本正常,是在柱子前面有些小气泡,清洗柱子。
建议:
把你的流动相进行脱气处理;
再换成丙酮流动相时,小心别在泵头处产生气泡;
如果原来柱子用的不是丙酮,先用经过脱气的保存液置换一下柱子内溶液,然后再换丙酮;
检查泵后系统是否漏夜。
原文由 xinjiayu 发表:
前面把流动相说错了,应该是己烷作为流动相.实际上,当我将流动相换成2丙醇的时候,气相色谱就是正常的,压力也很大.我实验室一个人问了岛津的工程师,岛津的工程师说用可能是泵中有极性液体的影响,要用2丙醇purge,然后用2丙醇清洗柱子,但是我这样试了以后并没有效果.流动相都是脱过气的,应该不是这个问题吧.柱子中也有流动相流过,并且再次确认了泵,柱子已经中间的连接管没有漏液.之前我用另外一台hplc换己烷做为流动相实验过一次,发现压力也不稳,所以才换这台hplc的.我不是分析检测专业的,忘大家指教.
另外,我已经初步怀疑己烷可能不适合作为流动相,请问还有什么别的方法分析维他命E吗?Ve的含量很低,大概在100ppm以内.
原文由 lxdongzi2003 发表:原文由 xinjiayu 发表:
前面把流动相说错了,应该是己烷作为流动相.实际上,当我将流动相换成2丙醇的时候,气相色谱就是正常的,压力也很大.我实验室一个人问了岛津的工程师,岛津的工程师说用可能是泵中有极性液体的影响,要用2丙醇purge,然后用2丙醇清洗柱子,但是我这样试了以后并没有效果.流动相都是脱过气的,应该不是这个问题吧.柱子中也有流动相流过,并且再次确认了泵,柱子已经中间的连接管没有漏液.之前我用另外一台hplc换己烷做为流动相实验过一次,发现压力也不稳,所以才换这台hplc的.我不是分析检测专业的,忘大家指教.
另外,我已经初步怀疑己烷可能不适合作为流动相,请问还有什么别的方法分析维他命E吗?Ve的含量很低,大概在100ppm以内.
“气相色谱就是正常的”是什么意义?
“流动相都是脱过气的”是包括己烷吗?而你的己烷是用什么方法脱气的?实际上己烷内含气量比一般的溶剂要大的多:
在一个大气压下,25度时,
1ml的己烷溶液中的氧气和氮气的溶解度分别为:0.3和0.2;
1ml的甲醇溶液中的氧气和氮气的溶解度分别为:0.2和0.1;
而1ml纯水溶液中的氧气和氮气的溶解度分别为:0.02和0.01;
所以不要用平常的脱气方式去脱气,最好用加热和高真空的方式联合脱气,或者不要用纯己烷来做流动相。
“岛津的工程师说用可能是泵中有极性液体的影响”,这个说法不准确。
如果你把流动相换成其他溶剂后,并不需要对泵头进行特殊处理:
因为上面所说气泡是在泵的运动中产生,并随即就又消失了。