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主题：【求助】7700测Cu杂质

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Insp_0c1aa348
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发表于：2019/04/09 07:44:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在使用icp_ms7700测多晶硅中金属含量时，里面有哪些因素会影响Cu含量的检测？Cu的回收率一直做不上去。求助！！
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光哥
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2019/4/9 9:27:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难得还有光伏的在
Cu用He模式或者Cool Plasma模式吧，之前做的个人觉得冷焰模式更好点。
另外Cu要考虑环境、酸和水的影响。Millipore的纯水机，水中Cu一般不会有问题，酸如果是10ppt的话，也很难出现问题，就前处理这边可能会有Cu的引入。
顺便了解下样品的情况，几个n？前处理怎么做的
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光哥
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2019/4/9 9:28:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，这个不应该是ICPMS板块的么
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2019/4/9 12:41:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:难得还有光伏的在Cu用He模式或者Cool Plasma模式吧，之前做的个人觉得冷焰模式更好点。另外Cu要考虑环境、酸和水的影响。Millipore的纯水机，水中Cu一般不会有问题，酸如果是10ppt的话，也很难出现问题，就前处理这边可能会有Cu的引入。顺便了解下样品的情况，几个n？前处理怎么做的
我们平时做样杂质含量都是几十个ppt左右，前处理就是用氢氟酸和硝酸进行消解，蒸干，在用1％的硝酸定容，进行测试的，不知道哪里有问题会对Cu有影响？还是有一些其他的干扰元素？
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光哥
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2019/4/10 1:40:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_0c1aa348(Insp_0c1aa348) 发表:
我们平时做样杂质含量都是几十个ppt左右，前处理就是用氢氟酸和硝酸进行消解，蒸干，在用1％的硝酸定容，进行测试的，不知道哪里有问题会对Cu有影响？还是有一些其他的干扰元素？


可以考虑添加0.5%的硫酸，也就是差不多100微升的枪头。然后180度左右蒸干，最后只剩下一滴清亮的硫酸溶液，再用超纯水稀释定容
Cr、Fe、Cu都可以用冷焰，Ni、Zn可以用He。好几年没做了，我记得Zn也可以用冷焰做
Cu不管是63还是65，在He和CP模式下干扰都不多
另外，你做研究？要不然标准要是没变的话，一级品还是五元素50ppb吧？所以Cu测试结果10ppb和20ppb，只要总量不超，有什么关系
话又说回来，你怎么知道你做的加标回收率是错误的？不考虑样品的均值性问题？这个还是有点严重的
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Insp_0c1aa348
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2019/4/11 8:06:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:难得还有光伏的在Cu用He模式或者Cool Plasma模式吧，之前做的个人觉得冷焰模式更好点。另外Cu要考虑环境、酸和水的影响。Millipore的纯水机，水中Cu一般不会有问题，酸如果是10ppt的话，也很难出现问题，就前处理这边可能会有Cu的引入。顺便了解下样品的情况，几个n？前处理怎么做的
Cu我们平时用的都是冷模式，因为做的是空白加标实验，标液为0.2ug/L，每次Cu只能测到0.10左右其他元素都挺好的，质控也不错，我觉得应该是方法本身的问题，我看到您写的一篇文章，去NaAr会对Cu有影响，不知道是正影响还是负影响，MS小白，多谢指教！
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光哥
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2019/4/14 21:07:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_0c1aa348(Insp_0c1aa348) 发表:
Cu我们平时用的都是冷模式，因为做的是空白加标实验，标液为0.2ug/L，每次Cu只能测到0.10左右其他元素都挺好的，质控也不错，我觉得应该是方法本身的问题，我看到您写的一篇文章，去NaAr会对Cu有影响，不知道是正影响还是负影响，MS小白，多谢指教！


冷模式下如果Fe、Cr这些是正常的，那就没必要考虑NaAr对Cu的影响。
从其他方面来考虑问题吧。
话说现在已经有均质化的质控样了？
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Insp_0c1aa348
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2019/4/15 11:23:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表: 冷模式下如果Fe、Cr这些是正常的，那就没必要考虑NaAr对Cu的影响。从其他方面来考虑问题吧。话说现在已经有均质化的质控样了？
我们用的是各个单标配置的试剂，没有均质化的标准
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