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主题：【求助】用哪种方法检测化合物的构型最好？

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happyjyl
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发表于：2007/01/18 11:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们申请进口的一个药品，在生产工艺中是先生成对映异构体，然后再进行拆分，最后留下的是左旋体。在结构确证中我们仅用了红外图谱来证明它的结构。药监局的老师说从红外图谱只能看出官能团，不能看出构型。他们要我们补充元素分析、氢谱、碳谱、紫外图谱、衍射、热分析等，尤其说要做衍射图谱，最好是单晶衍射。想请教大家，以上哪种方法最方便呢？单晶衍射是不是很麻烦？用测旋光度的方法来检验对映异构体可以吗？谢谢大家。
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2007/1/18 19:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素分析主要用X荧光（XRF）分析,测定化学组成，无法测定构型。氢谱和碳谱都是做核磁，高分辨的固体核磁可以比较方便的测定构型，但相对较贵。紫外光谱主要测定主要测定化合物的多重建和芳环共轭性。单晶衍射可以分析出物质的具体结构，各原子的相对位置都可以解析出来，但是单晶制作非常难，如果楼主已经有此药物的单晶的话，当然可以做单晶衍射分析，一般用shelxtl软件。热分析主要监视的是物质受热后的变化，所以不适合你测药物的构型。可能的话还是做固体核磁比较方便。拙见。
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2007/1/19 9:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 willcon 发表:
元素分析主要用X荧光（XRF）分析,测定化学组成，无法测定构型。氢谱和碳谱都是做核磁，高分辨的固体核磁可以比较方便的测定构型，但相对较贵。紫外光谱主要测定主要测定化合物的多重建和芳环共轭性。单晶衍射可以分析出物质的具体结构，各原子的相对位置都可以解析出来，但是单晶制作非常难，如果楼主已经有此药物的单晶的话，当然可以做单晶衍射分析，一般用shelxtl软件。热分析主要监视的是物质受热后的变化，所以不适合你测药物的构型。可能的话还是做固体核磁比较方便。拙见。


非常感谢！再请问什么是固体核磁呢？跟一般的氢谱和碳谱有区别吗？
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2007/1/19 18:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于技术的原因，以前核磁都要制成液体样品，以消除样品内物质的各向异性，获得清晰图谱。现在由于采用交叉极化魔角旋转技术，可以在一定条件下消除固体物质的各向异性，直接使用固体物质测核磁，所以称为固体核磁。氢谱是通过测试氢原子的情况来判断碳原子骨架，而碳谱是直接测试碳原子骨架，也是由于技术问题，碳谱仪器是近些年才有的。
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huangjw
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2007/1/26 0:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用衍射方法测结构的方法就是单晶衍射，目前也是。但是，如果要做出一个单晶来不是那么容易。
如果没有单晶，可以使用粉晶衍射。
如果有标准样品，只是验证一下你做的药同人家的是不是同一个东西，可以使用相同的实验条件测量标准样品和自制药，再进行比较，凭眼睛就能知道是不是一个东西，是不是含有杂质。
如果是一种自制的新药，对结构是一无所知，那么就要做慢速步进扫描，碰运气去用全谱拟合法解晶体结构。
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