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主题：【求助】ICP也让我头痛

浏览0 回复27 电梯直达
jessica232
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发表于：2007/01/18 14:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日测汞,自己使用双硫腙法测却老是测不准,经高人指点说去测ICP,由于浓度太高,稀释了100倍和1000倍去测,结果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太吓人了,敬请高手指点一下,测ICP稀释样品要注意的问题,怎样才能减少误差啊.
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2007/1/18 18:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有滑热电的工程师或同志，我也有这样的问题，有的样品过10000的，取1ML稀释后没得结果比不稀的低啊，搞得我按ＲＯＨＳ标准还是不稀啦，请指教．
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liuyan004
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2007/1/18 21:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数越大，误差也越大，最好是减小稀释倍数
你可以从下面两个方面考虑：
1.减小称样量，使母液浓度降低
2.检量线每个点的浓度增大
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jessica232
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2007/1/18 21:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的帮助,但是我的量已经是最少的了,这个母液是看来没有办法改了.测试是拿到测试中心去测,人家不让管 啊.还是花钱测的呢.愁 啊愁!
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silentfish
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2007/1/18 22:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉 我也是同样问题  怎么办？
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中国龙
wenxina
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2007/1/19 0:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品送到测试中心，稀释不稀释，稀释多少倍是他们事啊。

正确的结果只有一个。
如果方法没问题的话，结果不应该和稀释多少倍有关系。
当然有个稀释 多少倍合适和标准溶液浓度的问题，
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zhangyouping
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2007/1/19 7:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液有没有加过硫酸胺
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zhenghy0801
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2007/1/19 14:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测汞,最好用原子荧光
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jessica232
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2007/1/20 12:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠可能有所不知啊,我们学校真是垃圾,原子吸收这些都不是随便让你用的,都有专人负责测试,人家说了,你的东西有毒,不给测,没有办法跑到测试中心去测,结果人家也是一句话,不管你用什么方法测,我们这边反正不测汞.找尽关系,买通了一个测ICP的老师.呵呵呵,他的收费标准是让他稀释的40,自己稀释好的25,还不是想省钱,结果反而
  觉得这里真不是一个搞科研的地方.
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chemhm
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2007/1/20 13:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁稀释都差不多。
问题在于稀释的倍数过大后，误差也同样放大。
比如说99％的某金属，用ICP来测（当然是不合适的），那么先要稀释1000000倍的话，真值为0.99ppm；ICP测定时可能给出的结果0.85～1.1ppm都是正常的，但是计算成原始样的浓度85～110%误差就太大了。而且高纯样品这样测定，很容易就出现大于百分百的结果了。
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Winsome
wsb19851206
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2007/1/20 14:37:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg本來就是冷原子,ICP測出來肯定會又誤差,建議用Hg發射器,效果比較好
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