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主题：【有奖征集】大家做GPC时是否测定柱效？

浏览0 回复8 电梯直达
tianru的爸爸
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发表于：2007/01/18 14:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
大家做GPC时是否测定柱效？
1、从不测定；
2、只是新柱子来时测定；
3、测定，但只是偶尔；
4、测定，定期测定（望补充测定频率或什么情况下测定）；
5、说明为什么测，如果柱效降低是如何改善的。
6、其他情况。
推荐答案：chris回复于2007/01/29
楼上说的不错，不过我们以前也用四升的大瓶子，可是脱气效果不是很理想，经常是分析了一两个样品后就有气泡产生，影响基线了（还有一个原因是没有在线脱气）。如有在线脱气机可能就没有问题了。

补充一点：如果长时间不用可以充氦气保存。
补充答案：

小不董回复于2007/01/19

我们没有测过柱效，但是经常做标线，校正曲线。水性柱子和有机相柱子都用。柱效降低了，也没有办法补救吧。

qinxj1980回复于2007/01/19

我做GPC半年多了，没有测过柱效，但每根柱子都会有一个控制样品，每次在做样品时都会进几针控制样品，如果和上次没有太大的差别，就认为正常。我们现在用的柱子一年多了，从控制样品上看，峰形比刚开始时变宽，柱效还是有所下降的，但Mw还在控制范围之内，所以也没进行补救。不过，我认为柱效一旦降低，是很难补救回来的。只有再买新柱子了。

路生回复于2007/01/20

是应该定期测定柱效的，当柱效降低到一定值时，测定结果就会发生很大偏差。柱效降低最明显的现象是色谱峰变宽，发生拖尾等，首先要找到引起的原因，看是否可以挽救。当然不用太频繁，如新柱子半年或一年测一次就可以了。

家有宝贝儿回复于2007/01/21

4、测定，定期测定
每次使用之前和之后测定。

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chris
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2007/1/18 15:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先开始：
我用的柱子是3根PL gel column油性柱，使用2年半，没有测柱效。
检测柱效的方法是用丙酮作检测样品，四氢呋喃作流动相，流速1ml/min。

柱效降低明显时，可以发现平时检测的样品出峰时间会提前。当然柱效降低不明显时是看不出来的。

个人认为测柱效可以一根一根单独测，也可以按照平时的分析条件3根一起测。
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小不董
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2007/1/19 14:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们没有测过柱效，但是经常做标线，校正曲线。水性柱子和有机相柱子都用。柱效降低了，也没有办法补救吧。
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qinxj1980
qinxj1980
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2007/1/19 15:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做GPC半年多了，没有测过柱效，但每根柱子都会有一个控制样品，每次在做样品时都会进几针控制样品，如果和上次没有太大的差别，就认为正常。我们现在用的柱子一年多了，从控制样品上看，峰形比刚开始时变宽，柱效还是有所下降的，但Mw还在控制范围之内，所以也没进行补救。不过，我认为柱效一旦降低，是很难补救回来的。只有再买新柱子了。
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路生
lsn0614
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2007/1/20 21:09:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是应该定期测定柱效的，当柱效降低到一定值时，测定结果就会发生很大偏差。柱效降低最明显的现象是色谱峰变宽，发生拖尾等，首先要找到引起的原因，看是否可以挽救。当然不用太频繁，如新柱子半年或一年测一次就可以了。
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家有宝贝儿
menghandna
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2007/1/21 14:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4、测定，定期测定
每次使用之前和之后测定。
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chris
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2007/1/25 14:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果测柱效，一般半年或一年测定一次就可以了。但比测定柱效更重要的问题是怎样保护柱效，延长使用寿命。这就涉及到色谱柱的使用技巧问题。
普遍的做法是：流动相要色谱纯，样品进样要过滤，增加保护柱等等，你通常是怎样做的呢？　

欢迎讨论 ，知无不言，言无不尽。
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zhz1285
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2007/1/29 11:44:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说说流动相吧：）
  一般凝胶用的流动相比较多，这就涉及到流动相选择及过滤技巧问题（一般用四升的大瓶子），我们用的是进口的色谱THF等。一般准备两个干净的大瓶（4L）。而且我们一般过两遍，防止流动相里有杂志，因为THF中一般都加有抗氧剂（少量）。还有就是THF长时间放置后要更换或做一下空白，因为THF氧化后会对检测结果有影响！
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chris
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2007/1/29 13:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的不错，不过我们以前也用四升的大瓶子，可是脱气效果不是很理想，经常是分析了一两个样品后就有气泡产生，影响基线了（还有一个原因是没有在线脱气）。如有在线脱气机可能就没有问题了。

补充一点：如果长时间不用可以充氦气保存。
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