做了大半年土壤电热板消解,聊聊我遇到的一些不解之处。
消解程序是称取0.1g土壤,加7ml硝酸,1ml高氯酸,5ml氢氟酸于电热板180摄氏度下消解一个半小时,然后揭盖赶酸。
这期间常会遇到聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈,请问这是什么物质,会对重金属元素测量有影响吗?
其次,有的土壤赶酸至最后冒白烟都还是土黄色、棕黄色甚至暗黑色,这种情况通常盖上盖子继续煮二十分钟左右会变好,请问这是怎么回事?最后溶液的颜色对测量有影响吗?
然后,
ICP-MS上机做土壤中的镍和锌元素(土壤标准样品,gss系列)特别不稳定,时高时低,有时候样品空白都有十几微克,请问这个是因为污染吗?要怎么控制?
而测铜元素又总是偏低??
以上是我个人遇到的困惑,大家做土壤消解时有遇到过吗?又是如何处理的?希望能一起讨论讨论
刚刚又想起来一点:
为什么ICP-MS不能测土壤中的砷,空白回回都超有几十微克,但又可以测食品中的砷?不解