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主题：【讨论】土壤电热板消解

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yukiyxy
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2019/5/14 17:13:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
恩，请问你们那边试过ICP-MS做土壤中的砷吗？我发现砷大部分都是用荧光做的。
因为我们这边可以用ICP-MS做茶叶、大米里面的砷，且基本都能侧准，但测土壤就不行了，空白就高得不行。ArCl会对砷产生干扰，消解茶叶时我们也加了高氯酸，干扰很小，土壤消解也加了高氯酸但干扰特别大。不解
考虑土壤中钙含量，CaCl也存在干扰；另外，土壤中的砷感觉整体稀释倍数要达到2000倍，才能测好。
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Insm_99cc54b5
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2019/5/14 19:26:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由迷宫H(v3255231)发表:
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
然后，个人觉得你们消解时间可以优化一下，电热板消解完全可以不用这么长时间，我们这边的消解加赶酸时间基本上在三到四小时以内。
镍 锌同样的消解液换原吸测就准。我们加标是消解前加标。
请问你们四个小时就消解好是怎么控温的
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小农民做实验
v3062419
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2019/5/15 17:23:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:电热板消解法测汞，砷元素准不准，不是说易挥发吗
电热板消解，用ICP-MS做不了土壤中的汞和砷，我是看到可以做食品的砷但做不了汞（也是电热板消解），所以才有次疑问的
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小农民做实验
v3062419
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2019/5/15 17:27:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表: 考虑土壤中钙含量，CaCl也存在干扰；另外，土壤中的砷感觉整体稀释倍数要达到2000倍，才能测好。
嗯嗯，能做食品中的砷，而做不了土壤中的砷，很可能就是因为土壤中存在特有的干扰。
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小农民做实验
v3062419
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2019/5/15 17:27:53 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表: 考虑土壤中钙含量，CaCl也存在干扰；另外，土壤中的砷感觉整体稀释倍数要达到2000倍，才能测好。
嗯嗯，能做食品中的砷，而做不了土壤中的砷，很可能就是因为土壤中存在特有的干扰。
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小农民做实验
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2019/5/15 17:33:12 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_99cc54b5(Insm_99cc54b5) 发表:请问你们四个小时就消解好是怎么控温的
直接把酸加全，放到电热板上180℃煮一个半小时，揭盖赶酸，煮至冒白烟时盖盖消煮二十分钟左右，揭盖消煮至最后0.5ml左右定容。若有黑圈可盖盖多煮一会，最后定容时消解液应该是淡黄色且比较澄澈。
如果盖盖消煮一段时间都还有黑圈我基本也定容了
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小农民做实验
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2019/5/15 17:33:12 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_99cc54b5(Insm_99cc54b5) 发表:请问你们四个小时就消解好是怎么控温的
直接把酸加全，放到电热板上180℃煮一个半小时，揭盖赶酸，煮至冒白烟时盖盖消煮二十分钟左右，揭盖消煮至最后0.5ml左右定容。若有黑圈可盖盖多煮一会，最后定容时消解液应该是淡黄色且比较澄澈。
如果盖盖消煮一段时间都还有黑圈我基本也定容了
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Insm_e02f518e
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2019/6/4 21:38:09 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈，可能是土壤中有机质消解不完全。做土壤样品最好是先在马弗炉里烧一下，但高温烧过后有些元素可能有挥发。ICP-MS测砷，一定注意溶液中不能有 Cl 离子的残留，否则会形成ArCl复合离子，对As有干扰。
你说ICP-MS测砷不能有氯离子的干扰，会形成AsCl，是只针对ICP-MS吗？因为我用荧光测砷时还加盐酸和硫脲抗坏血酸溶液定容呢
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qtfy2008
qtfy2008
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2019/6/11 15:28:24 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为土壤标准物质的砷汞一般是用原子荧光定值的
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有色金属Mr
v3129448
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2019/6/15 22:34:14 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做土壤重金属已做2年了，砷很好呀Gss2和13，28，含量在10和28左右，一直都在范围内。其实元素也很好，虽然酸不好，铬有10ppb空白。其实元素空白都能接受，测前减空白。镉曲线最高是1ppb。对了，砷要做好的话白烟要赶尽也就是要煮干（放心，其他元素不影响。就加酸然后放电炉上，1个半钟回来，复溶10分钟，定容上机。），如果不煮干会偏高好多好多。还有千万要注意同事们别在你溶样的通风橱倒盐酸，不然也会导致砷高。我一直用KED模式测的
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