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主题：【已应助】关于方法验证

浏览0 回复7 电梯直达
Insp_dd7b6f3e
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发表于：2019/05/05 14:18:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看过不少方法验证的指导文件，但是具体应用过程中一些细节问题还是搞不清楚，烦请大家帮忙解答一下：
1、方法验证过程中，如果某些已知杂质购买不到标准品，这种情况下，回收率、线性、检测限、定量限等如何进行验证？有什么办法来解决（有具体的指导文件最后）？
2、采用外标法测定杂质严格按照指导文件的要求进行就可以了，但是比如药典中很多杂质的控制都是不加校正因子的自身对照法，烦请问一下：这种情况下，如何进行收率、线性、检测限、定量等的测定，还是说直接测定自身对照溶液的线性范围、回收率等就可以了？
推荐答案：浪淘沙隐回复于2019/05/06
1、可以自己去其他单位购买，或自行制备。这样的对照品需要进行结构确证和含量/纯度标定，结构确证至少需要做质谱和核磁谱，如果不方便标定含量，使用纯度也是可以的。
2、药典这样规定，是先做了方法验证后采取的检测方式。正常的逻辑是，先做方法各个项目的验证，然后结合校正因子、灵敏度和回收率等结果，决定采取外标法或自身对照法。
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hujiangtao
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2019/5/5 14:25:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典要求很严格，得按照方法要求去做，一点也不能偏离
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/5/5 15:08:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已知杂质买不到标准品？是测纯度还是测杂质残留，如果是残留的话，要买标准品的。或者质谱定性的话，也没法做回收率，总之还是得有标准品。

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p3273370
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2019/5/5 17:28:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按现行药典要求去验证
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栀子花开
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2019/5/5 22:52:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是做药物分析的，如果搞研究确实可能找不到标准品，如果是制药的话应该都有标准品供应，可以联系中检所（人药）或中监所（兽药）
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2019/5/6 8:34:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可以自己去其他单位购买，或自行制备。这样的对照品需要进行结构确证和含量/纯度标定，结构确证至少需要做质谱和核磁谱，如果不方便标定含量，使用纯度也是可以的。
2、药典这样规定，是先做了方法验证后采取的检测方式。正常的逻辑是，先做方法各个项目的验证，然后结合校正因子、灵敏度和回收率等结果，决定采取外标法或自身对照法。
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Insp_dd7b6f3e
Insp_dd7b6f3e
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2019/5/8 12:13:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
已知杂质买不到标准品？是测纯度还是测杂质残留，如果是残留的话，要买标准品的。或者质谱定性的话，也没法做回收率，总之还是得有标准品。

新药研发会经常遇到没有市售的杂质标准品，这种情况下是先自己合成，做各种表征之后获取自制对照品后，再开始做相关验证吗？比如有些降解杂质，也是如此处理吗？
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检测老菜鸟
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2019/5/8 13:03:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_dd7b6f3e(Insp_dd7b6f3e) 发表:
新药研发会经常遇到没有市售的杂质标准品，这种情况下是先自己合成，做各种表征之后获取自制对照品后，再开始做相关验证吗？比如有些降解杂质，也是如此处理吗？
新药的不一样，你要先确认的是确认参数，验收标准，一般只是针对含量的，如果主要针对的杂质也是原辅料及副产物。要么是已经存在的，要么是可以自己合成的。这方面我接触不多。
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