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主题：【求助】乙醇中挥发性杂质无水甲醇拖尾

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雨红星宇
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发表于：2019/05/07 08:40:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按药典四部通则中辅料乙醇检查挥发性杂质，方法如下(药典标准)，结果就甲醇峰拖尾(4.12那个峰为甲醇峰)，其余峰的峰型都很好，柱子换新的还是这样，求助，是甲醇不适合在中极性柱子上分离才导致峰拖尾的吗？大家有遇到过吗？怎么解决的？
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安平
byron1111
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2019/5/8 17:32:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说说分析条件为好
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安平
byron1111
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2019/5/8 17:32:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口维护一下为好
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cx526521
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2019/5/27 9:17:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太大了，减小进样量试下吧
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qqqid
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2019/5/27 19:23:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇出峰的时候柱温太低，也可能是甲醇峰后有干扰峰。
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molecule
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2019/5/27 22:04:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
甲醇出峰的时候柱温太低，也可能是甲醇峰后有干扰峰。
说得对，应该是柱温太低，乙醇在柱头冷凝进而充当了固定液。可以试试降低进样量或者提高起始温度。
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2019/5/27 22:28:56 Last edit by molecule
yy_0324
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2019/5/28 1:34:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析学习了乙醇中挥发性杂质无水甲醇拖尾的方法。
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/5/28 14:11:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40℃是有些拖尾，不过应该也没这么严重。可能有杂质或者你柱子末端有污染。
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雨红星宇
Ins_073ace96
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2019/6/3 18:31:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
40℃是有些拖尾，不过应该也没这么严重。可能有杂质或者你柱子末端有污染。
药典规定柱温就是40度，我这是新柱子也是这样子
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雨红星宇
Ins_073ace96
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2019/6/3 18:32:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molecule(molecule) 发表:
说得对，应该是柱温太低，乙醇在柱头冷凝进而充当了固定液。可以试试降低进样量或者提高起始温度。
进样量1ul，大吗？因为温度是药典规定的，所以没尝试更改温度
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dadgoh
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2019/6/3 20:42:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以进0.2ul试试，响应小的话可以减小分流比。
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手机版： 乙醇中挥发性杂质无水甲醇拖尾
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