主题:【求助】石墨炉曲线零点偏离严重

浏览0 回复18 电梯直达
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原文由 夕阳(anping) 发表:

从第二张工作曲线来看,线性还是很好的,只不过是本底吸光值太高了,估计这与仪器关系不大。所以我在8楼的贴子里要求楼主重做三组试验后再判断。
老师 我今天又做一遍 配了一条新曲线 结果跟上次一样 就是屏蔽了空白线性就很好 另外纯水的三次响应值是0.0065 0.0056 0.0060 空白的是0.0078 0.0065 0.0082 空烧是0.0052 0.0045 0.0039
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原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
图片不是很清晰,不知道这样理解对不对?
1.第一张图,可能是自动进样的。由于是自动进样,那么每一个浓度点,吸取空白的体积和标准溶液的体积都会不一样,空白体积一开始较大,在慢慢变小,所以第一个图的第一、二个浓度点都偏高,越往后,偏高的情况越来越小,这是因为空白吸取的体积越来越小甚至最高点浓度不吸取空白,那么这就极有可能是空白污染。
2.第二张图,手动配制溶液进样,因为都是5%HNO3(浓度高了,能控制在1%以内最好,特殊分析可加高浓度)配制,所以污染的情况是一样的,这时候曲线线性是没问题。如果是这样的话,那就能进一步验证是空白问题了。
3.另外在看评论发现,你提到空白和纯水差不多,这个差不多究竟是仪器计算的浓度差不多还是吸光度差不多?如果是吸光度,那吸光度都很低吗?是多少?如果是浓度差不多,那说明纯水也是不太好的,那你测的可能是环境元素吧?
第一张图和第二张图都是同一条曲线 只是屏蔽空白的区别
夕阳
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原文由 坠(v2901969) 发表:
老师 我今天又做一遍 配了一条新曲线 结果跟上次一样 就是屏蔽了空白线性就很好 另外纯水的三次响应值是0.0065 0.0056 0.0060 空白的是0.0078 0.0065 0.0082 空烧是0.0052 0.0045 0.0039


从上面的测试结果来看, 三组对照的吸收值均小于0.008Abs非常好而且不是一般的好!由此可见你的仪器没有丝毫问题,但不解你为何说曲线零点偏离严重呢?难道你认为标准空白应该小于0.000Abs才算是不偏离零点吗?如是,这在石墨炉分析中是任何仪器也难达到的。
再者,我说的空气测量不是空烧,是指的任何样品都不进,空测三次,目的是看看石墨管的本底有多高。
此外,你上传的几张照片中坐标的刻度实在是看不清楚,无法视觉判断。再者什么是“屏蔽空白”啊?这个名词我是第一次听说,楼主能否解释一下?
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2019/5/11 12:44:05 Last edit by anping
hujiangtao
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原文由 夕阳(anping) 发表:


从上面的测试结果来看, 三组对照的吸收值均小于0.008Abs非常好而且不是一般的好!由此可见你的仪器没有丝毫问题,但不解你为何说曲线零点偏离严重呢?难道你认为标准空白应该小于0.000Abs才算是不偏离零点吗?如是,这在石墨炉分析中是任何仪器也难达到的。
再者,我说的空气测量不是空烧,是指的任何样品都不进,空测三次,目的是看看石墨管的本底有多高。
此外,你上传的几张照片中坐标的刻度实在是看不清楚,无法视觉判断。再者什么是“屏蔽空白”啊?这个名词我是第一次听说,楼主能否解释一下?
老师 说明书上是这样写的:“屏蔽”的作用是用来隐蔽某一标准点,可使相关系数得到提高。我理解是一条曲线上某一点可能偏离曲线了,屏蔽了就是让这一个点理论上在曲线上(不偏离曲线),说白了就是把这个点删去的作用。至于我说的空白偏离曲线,并不是空白的响应值不够小,是这个空白的响应值偏离了这条曲线了。不知道老师说的“空气测量”是否就是我理解的“空烧“,因为我空烧的做法就是什么东西都不进。
夕阳
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原文由 坠(v2901969) 发表:
老师 说明书上是这样写的:“屏蔽”的作用是用来隐蔽某一标准点,可使相关系数得到提高。我理解是一条曲线上某一点可能偏离曲线了,屏蔽了就是让这一个点理论上在曲线上(不偏离曲线),说白了就是把这个点删去的作用。至于我说的空白偏离曲线,并不是空白的响应值不够小,是这个空白的响应值偏离了这条曲线了。不知道老师说的“空气测量”是否就是我理解的“空烧“,因为我空烧的做法就是什么东西都不进。


空测与空烧的区别是:
(1)空测是什么样品都不进,只是按照设定好的测量用的升温程序“空”走一遍;也可理解为是将空气作为样品测试一遍。
(2)空烧就是石墨炉在使用前或者使用中途,为了清洁石墨管中残存的物质的一步程序手段,其温度是仪器规定的做大升温温度,一般在2800~3000°之间,所以有的资料也管这一步叫做“除残”。由此可见,空烧更是不能进样的。
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