主题:【讨论】ICP測試過程中發生的問題(強度不穩定)

浏览0 回复29 电梯直达
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最近在測試過程中﹐當建立完標准曲線后﹐測試10個樣品后再測工作曲線中的一個樣品﹐但是強度發生很大的變化故濃度值隨之發生變化﹐原本1ppm的標准﹐在后面測試變成0.7多一點﹐再接著測試10個樣品后﹐強度又降低了﹐1ppm的標准只有0.65了。什么因素造成強度下降。(室溫有進行控制)
    各位在測試樣品的時候有沒有遇到呢?我們的機子型號是PE2100DV

目前已解決了﹐主要是霧化器的寶石噴嘴有點堵﹐造成霧化器的反饋壓力增大。所以在測試過程壓力不穩定﹐造成強度不穩定。
具體做法﹕將寶石定期用5%的HNO3放于超聲波振蕩10分鐘﹐洗完后用清水沖洗﹐并檢查噴是否有堵塞。
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LiveBandit
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1.溶液是否含有悬浮性颗粒;
2.雾化效率及稳定性的问题;
annoande
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不知道你可不可以做一下热加的20分钟稳定性,看看你仪器的稳定性怎么样?我用安捷伦的仪器,做10ppb的标液,热加稳定性最大的1.7%,我们控制标准是小于3%,我是做高纯试剂分析的,可能和你的不一样!
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之前是很少出現這樣的情況﹐我也覺得可能是霧化效率的問題。
但是就是找不到什么因素影響霧化效率的﹐因為樣品的處理也是按照以前的處理方法來做的
LiveBandit
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介绍个判断办法:将雾化器拆下,开载气与蠕动泵进水雾化,喷射方向水平,将手背儿平行放在雾化器喷口处下方几厘米处,如果明显感觉有雾滴落于手背儿,表示雾化效率出现问题.可以采用反向吹洗或酒精灯加热喷嘴(应预热,以防炸裂)的办法处理.
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原文由 wangfeidown 发表:
介绍个判断办法:将雾化器拆下,开载气与蠕动泵进水雾化,喷射方向水平,将手背儿平行放在雾化器喷口处下方几厘米处,如果明显感觉有雾滴落于手背儿,表示雾化效率出现问题.可以采用反向吹洗或酒精灯加热喷嘴(应预热,以防炸裂)的办法处理.

    謝謝樓上的﹐呆會試一下
蛋蛋
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除了检查雾化器以外,建议再看看载气压力是否正常,以及剪切气是否稳定,这个都会影响到测试稳定性.
wodeseqizi
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wangdayong12000
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感应藕合等离子发射光谱仪/可以从<<仪器分析>>方面的书籍中了解!~
pj2008
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原文由 peiqilv 发表:
最近在測試過程中﹐當建立完標准曲線后﹐測試10個樣品后再測工作曲線中的一個樣品﹐但是強度發生很大的變化故濃度值隨之發生變化﹐原本1ppm的標准﹐在后面測試變成0.7多一點﹐再接著測試10個樣品后﹐強度又降低了﹐1ppm的標准只有0.65了。什么因素造成強度下降。(室溫有進行控制)
    各位在測試樣品的時候有沒有遇到呢?我們的機子型號是PE2100DV

  我这里原来也遇到了这样的情况,后来厂商给我们换了一个感应器,但是效果并不是还好,我们这里的PB CD 都还比较稳定,但是HG就跑的很远哦,我们曾经那680做参考,有时候HG只测出7--8个PPM(前处理是没有问题的).
pj2008
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原文由 wangfeidown 发表:
介绍个判断办法:将雾化器拆下,开载气与蠕动泵进水雾化,喷射方向水平,将手背儿平行放在雾化器喷口处下方几厘米处,如果明显感觉有雾滴落于手背儿,表示雾化效率出现问题.可以采用反向吹洗或酒精灯加热喷嘴(应预热,以防炸裂)的办法处理.

  这个方法不知道怎么样,你原来有没有试过哦,我们的仪器还在保修期,我不怎么敢动哦,出问题我们一般都找厂商来维护的.
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