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主题：【求助】求助气相检测多氯联苯的问题

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Insm_fcf12708
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发表于：2019/05/15 09:30:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近在做土壤多氯联苯的测定，用hj922的标准，回收率很差，空白以及样品的图谱都很差，如下图，现在有两个问题，第一回收率只有一二十，这是为什么呢？第二，图谱上6-10分钟有很多杂峰，而且基线跑的很高，凸起来了，是怎么回事呢？

另外有没有有机样品前处理的指导供新手参考呢？
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2019/5/15 9:32:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，一楼的图看不清
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xiaogumd11
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2019/5/15 9:33:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看谱图，净化做的不是很好，杂峰多
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xiaogumd11
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2019/5/15 9:34:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的前处理是怎么做的
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Insm_fcf12708
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2019/5/15 9:54:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:你的前处理是怎么做的
萃取用加压流体，1+1的丙酮和正己烷，氮吹到小体积净化，过硅酸镁成品柱，正己烷活化，用1+9丙酮和正己烷洗脱，氮吹待测
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/5/15 10:00:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，做一下试剂验证看有没有杂峰，全流程，所有实际和耗材都做，包括净化小柱也做一下淋洗实验。
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2019/5/15 10:02:08 Last edit by zongguitang
Insm_fcf12708
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2019/5/15 10:03:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主，做一下试剂验证看有没有杂峰，全流程，所有实际和耗材都做，包括净化小柱也做一下淋洗实验。
试剂验证是指？
我做过用石英砂代替的空白，还是这样，前面杂峰特别多
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Insm_fcf12708
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2019/5/15 10:06:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主，做一下试剂验证看有没有杂峰，全流程，所有实际和耗材都做，包括净化小柱也做一下淋洗实验。
正己烷进了一针基线是平稳的，用正己烷稀释了母液也没有问题，就是做样的时候，样品和空白很差
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xiaogumd11
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2019/5/15 10:11:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮和正己烷是进口色谱纯级吗
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valorb
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2019/5/15 10:14:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是仪器有问题？
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安平
byron1111
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2019/5/15 10:16:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品谱图正常?
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