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主题：【求助】液相色谱柱子堵了，而且压力变化很奇怪

浏览0 回复4 电梯直达
sunnyyang177
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发表于：2019/05/29 14:53:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是安捷伦c18  1.8微米 2.1*100 的规格
机器是安捷伦1290
流动相是乙腈， 0.1%磷酸水
样品是葛根提取的黄酮

1.  柱子刚买来一个月，总共进样不到10次。上一次跑样，压力值已经稳定了，开始运行程序（7%乙腈开始梯度），突然压力就飙升，然后就用甲醇冲一晚上，也不管用
2.  后来掺水冲，稍稍降下来一些，但比柱子刚买来时277bar（纯乙腈）还是高30bar左右
3. 给安捷伦技术打电话，建议我用10%乙腈冲，再用纯乙腈。我打开仪器，没想到最开始100%乙腈已经274bar了，我很震惊啊，我什么都没干它怎么自己降下来了。不过还是按照他说的来冲，结果！结果冲完了，纯乙腈变成403bar了！同样的条件，为什么它可以在307，274，403bar这些稳定值自由跳跃啊？？？
前前后后加起来冲了30个小时，鬼都能冲出来了好吧
求大神告知我怎么回事

之前没注意看说明书，说明书的例子里进样量是1微升2微升，我之前一直按10微升进样的，但之前没有出现过这样的问题，所以我觉得无关吧可能
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welewolf
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2019/5/29 15:07:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进的实际样品有没有先过膜或者高速离心取上清液？
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检测老菜鸟
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2019/5/29 15:54:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的意思是你还是用低浓度的甲醇水冲。乙腈冲完压力升高，说明里面的残留可能不溶于乙腈，可能还析出来了，还是低浓度甲醇水冲靠谱。
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yangxiaoyang
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2019/5/29 23:43:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以排查一下管路，有可能不是柱子堵了。我们做的时候经常会遇到压力飙高的情况，一般是在线过滤器堵或者是针座堵，柱子一般刚开始用很少会出现堵的情况。乙腈做流动相的话，建议做完先用大比例水冲。
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Insm_a930cbf9
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2019/5/30 5:15:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排查仪器管路是不是堵，再看色谱柱。
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