主题:【已应助】用ICP测润滑油中元素

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求助各位老师
我是用Optima 8300 测润滑油(新油)中元素含量,目前配制标准溶液有2ppm,6ppm,10ppm,18ppm,测试过程选择波长建议由哪些,例:Ca,Zn,Mg,Mo,B,P,S,目前工程师建议P选择177或178波长做,其他的呢,另外样品溶液怎么配制,需要加入白油吗?空白溶液需要加入多少白油?仪器设置方法有啥建议,比如等离子体,雾化器,射频功率都设置多少,我是新手小白,请各位多指教
推荐答案:风之灵回复于2019/06/11


润滑油不易挥发,不需要雾室制冷,常温就可以了。
另外,现在有专门的耐溶剂的蠕动泵管,不能用水样的泵管。
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砂锅粥
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你们是用有机进样系统吧?
P那2条谱线在紫外区,需要用惰性气体吹扫光室。
各元素的分析波长可以先选用推荐的前3条,然后试试效果。
一般是需要进行基体匹配的,空白,标准样品,样品里面的有机物、酸、高含量元素等都尽量匹配到相当的含量。

仪器条件建议按工程师的建议设置。一般测无机样品都是按照默认的就行,有机样品建议问问工程师。
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2019/5/30 11:36:30 Last edit by czcht
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你们是用有机进样系统吧?
P那2条谱线在紫外区,需要用惰性气体吹扫光室。
对,用的有机进样系统,带冷却装置的,另外还加氧了。P是用氩气吹扫的
风之灵
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P家的测190nm以下谱线很困难,除了需要用高纯氮气或者氩气吹扫光室以外,还需要把切割气从压缩空气改为氮气或者氩气。气体消耗量估计会让你怀疑人生。。。如果P含量不是很低的话,还是尽量用213测吧。
另外,润滑油直接进样测试,用8300,这个是炬管水平放置的双向,炬管的寿命会很短、积碳会很严重。

你找一下相关的标准吧,润滑油中元素测试-ICP光谱法,都有现成的ASTM标准和国标的。配标液和样品都需要根据稀释情况加入相应的白油。精度要求高还最好加入内标元素。
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P家的测190nm以下谱线很困难,除了需要用高纯氮气或者氩气吹扫光室以外,还需要把切割气从压缩空气改为氮气或者氩气。气体消耗量估计会让你怀疑人生。。。如果P含量不是很低的话,还是尽量用213测吧。
另外,润滑油直接进样测试,用8300,这个是炬管水平放置的双向,炬管的寿命会很短、积碳会很严重。

你找一下相关的标准吧,润滑油中元素测试-ICP光谱法,都有现成的ASTM标准和国标的。配标液和样品都需要根据稀释情况加入相应的白油。精度要求高还最好加入内标元素。
哦哦,我还一直没用190以下的测过P呢,就是刚问到工程师,他建议选择177或178的,用213测确实干扰多,目前测了十几个样品,炬管都发黄了,另外没加内标元素
timstoicpms
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哦哦,我还一直没用190以下的测过P呢,就是刚问到工程师,他建议选择177或178的,用213测确实干扰多,目前测了十几个样品,炬管都发黄了,另外没加内标元素


(一)要么使用PE老一代的 7300 RV型号(竖直炬管、径向观测),要么使用 新一代型号 Avio 200/500(竖直炬管、轴向+径向 双向观测)
你现有的 8000/8300 都是水平炬管+双向观测,但 水平炬管 不适合 油品分析
(二)前面已经有版友说了,要把 尾焰切割气换成 氮气或氩气
(三)使用石英雾化器 自提升进样(不要用蠕动泵管 带入油品),半导体制冷的雾化室(提供< -5℃制冷),中心喷射管内径1.0mm,炬管内通入适量氧气(通氧量以ICP焰的绿色成分消失为止),炬管冷却气加到15升/分钟,辅助气1升/分钟,射频功率1500-1550W
(四)用油介质的多元素混标 http://www.conostan.com  ,用航空煤油当溶剂去稀释 待测油品、元素混标。有时候还 需要离线加入油介质的Y单标,作为内标元素。不建议使用 在线三通添加内标Y,因为普通的蠕动泵硅胶管会被有机溶剂逐渐溶蚀。
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2019/6/3 19:16:11 Last edit by timstoicpms
砂锅粥
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(一)要么使用PE老一代的 7300 RV型号(竖直炬管、径向观测),要么使用 新一代型号 Avio 200/500(竖直炬管、轴向+径向 双向观测)
你现有的 8000/8300 都是水平炬管+双向观测,但 水平炬管 不适合 油品分析
(二)前面已经有版友说了,要把 尾焰切割气换成 氮气或氩气
(三)使用石英雾化器 自提升进样(不要用蠕动泵管 带入油品),半导体制冷的雾化室(提供< -5℃制冷),中心喷射管内径1.0mm,炬管内通入适量氧气(通氧量以ICP焰的绿色成分消失为止),炬管冷却气加到15升/分钟,辅助福1升/分钟,射频功率1500-1550W
(四)用油介质的多元素混标 http://www.conostan.com  ,用航空煤油当溶剂去稀释 待测油品、元素混标。有时候还 需要离线加入油介质的Y单标,作为内标元素。
请问不使用蠕动泵而使用自提升目的是什么?
timstoicpms
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请问不使用蠕动泵而使用自提升目的是什么?
普通的蠕动泵管会被有机溶剂溶蚀
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普通的蠕动泵管会被有机溶剂溶蚀
原来如此,我以为要降低进样量呢。
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原来如此,我以为要降低进样量呢。


控制进样量也是因素之一。
蠕动泵的理想泵速是:单位时间的进样量就与 雾化器自吸提升量相匹配。
借助 精密天平,可以测出雾化器 提升量、雾化效率
(1)用5ml离心管装满水,连管带水 用天平称重,记为 重量A
(2)按照常规测试参数(例如雾化器载气流量=1.0升/分钟,蠕动泵X rpm)运行 10分钟
(3)5ml离心管连管带水 重新称重,记为 重量B
(A-B)÷10分钟    这就是雾化器单位时间的提升量,Glass Expansion 石英材质同心雾化器通常为 200-300 ul/min
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2019/6/4 9:45:25 Last edit by timstoicpms
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(一)要么使用PE老一代的 7300 RV型号(竖直炬管、径向观测),要么使用 新一代型号 Avio 200/500(竖直炬管、轴向+径向 双向观测)
你现有的 8000/8300 都是水平炬管+双向观测,但 水平炬管 不适合 油品分析
(二)前面已经有版友说了,要把 尾焰切割气换成 氮气或氩气
(三)使用石英雾化器 自提升进样(不要用蠕动泵管 带入油品),半导体制冷的雾化室(提供< -5℃制冷),中心喷射管内径1.0mm,炬管内通入适量氧气(通氧量以ICP焰的绿色成分消失为止),炬管冷却气加到15升/分钟,辅助气1升/分钟,射频功率1500-1550W
(四)用油介质的多元素混标 http://www.conostan.com  ,用航空煤油当溶剂去稀释 待测油品、元素混标。有时候还 需要离线加入油介质的Y单标,作为内标元素。不建议使用 在线三通添加内标Y,因为普通的蠕动泵硅胶管会被有机溶剂逐渐溶蚀。
多谢老师指点,学到好多东西,那在选择波长方面有什么建议?
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