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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱分析和内标物选择

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Insm_186cc9f7
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发表于：2019/05/30 11:32:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析条件：仪器--GC-2060
色谱工作站：N-2000（之前用岛津的液相工作站，感觉这个就是垃圾）
汽化室温度：200℃
柱温：200℃
检测器FID:220℃
灵敏度：4
氮气压：0.105MPA
氢气压：0.1MPA
空气压：0.1MPA
尾吹：0.1075MPA
进样量1ul
仪器好像没有配备分流装置！！！！！！！！！！！
顶空进样器：已坏未修，所以是直接手动注射进样
制气机制气
色谱柱是国产OV-1301（已经老化完毕）
进样垫已经换新
毛细管柱石墨垫未更换
玻璃寸管未更换
1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的，漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰，小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后（降低一个档位），发现基线平稳，小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气，不知是否有大神遇到此类问题，欢迎指点。

2.现在手动进样人为误差大，想找一个合适的内标物，已经试过的有异丙醇，乙酸乙酯，DMF，只有DMF分离度还可以，其它俩个的色谱峰都与甲醇有重叠，但是DMF沸点高，化学毒理性质也不是很喜欢，不知有否有大神有筛选内标物的经验，欢迎提建议和指导。

3.现条件下进样50ug/ml的甲醇溶液，峰型拖尾严重，拖尾因子最好的只做到1.25，不知道大家有什么其它可以增加甲醇峰对称性的方法，已经试过的有提高流速、增加尾吹、降低进样浓度等手段。

4.关于顶空进样器不能取样的疑问，样品平衡温度60℃；箱阀温度70℃；进样管温度：80℃。同样的样品手动进样没问题，但是顶空进样没峰，增大样品浓度也不行。取样针和进样针经测试都未堵，不知是何原因，有大神遇到此类问题吗/?希望分享一下解决经验，谢谢！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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安平
byron1111
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2019/5/30 14:43:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是什么型号的，顶空的压力多少?
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安平
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2019/5/30 14:46:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾因子的问题，除了提高流速，也可以考虑提高柱温。


 

增加分流也可以考虑


有图么？
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安平
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2019/5/30 14:47:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1301柱子膜厚是不是不太大?
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/5/30 22:49:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相上很少用内标。好像没有合适的内标。
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安平
byron1111
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2019/6/2 22:18:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    不会吧？
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安平
byron1111
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2019/6/2 22:18:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  有图有真相
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qqqid
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2019/6/4 10:30:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做甲醇想要峰形好，要用强极性柱，-1301是中极性柱。
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