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主题：【求助】双甲脒以及代谢物测定GB/T21169-2007

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huanwang
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2019/6/10 17:35:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
期待反馈。。。。。。
好的，现在正在做呢。
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huanwang
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2019/6/10 20:06:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天下午做了下，最后按照标准离心了，2,4-二甲基苯胺的回收率达到50%了，跟前面的46%回收率相比增加不多，奇怪的是双甲脒的回收率下降到66%左右了
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zyl3367898
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2019/6/10 22:50:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩过程损失了吗？不一定是前处理的问题，你用哪种柱子来做，流动相按我是风儿版主的条件来做。
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avih1981
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2019/6/11 9:44:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全部按我是风儿版主的方法做，反馈一下效果
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huanwang
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2019/6/11 16:39:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，没法按照风儿版主的方法做，我们必须用21169-2007的液相方法，用的紫外检测器。用他的前处理的话，检出限就达不到要求，用他的流动相的话样品分不开
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huanwang
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2019/6/11 18:29:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚又重新搜了一遍，发现有个帖子里有老师说“2，4二甲基苯胺回收率低的原因有两个：1.沸点低，浓缩时候跑掉了。2.浓缩时氧化成醌类。”不浓缩就达不到标准方法的检出限，哭
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zyl3367898
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2019/6/12 22:14:15 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高沸点如何，有这方面的原创就好了。
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huanwang
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2019/6/13 20:36:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高沸点需要衍生化吧。今天又做了一次，发现浓缩时温度比较重要，今天温度设成38度时，2.4-二甲基苯胺回收率在70%左右。
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zyl3367898
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2019/6/14 22:51:27 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的经验可以写成原创，7月1日发原创有奖励。
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huanwang
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2019/6/17 8:35:29 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主的经验可以写成原创，7月1日发原创有奖励。
好的，有时间就写，最近在忙各种能力验证，另外还有新仪器的安装等等，估计赶不上7月1日了。
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