在这里请大家帮我看看到底出了什么问题 标准方法是用30 m * 0.25 mm * 0.25 微米的DB-5柱子,进样温度280C,柱温恒温260C,检测器300C,split ratio是15:1,进样量1微升,载气恒速1.5mL/min,氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹气是氦气:30mL/mim,跑一个样55分钟要的东西都出来了,各个峰分得也挺清楚的。我们实验室只有一根30 m * 0.25 mm * 0.1 微米的DB-5HT柱子,我试了进样温度300C,柱温280C,检测器320C,60分钟,其他设定都一样,结果什么峰都没有。。。连光跑标样也跑不出来。。。然后各种换温度还是啥都没有。。。难道我试错方向了吗?或者跑的时间还不够长?那个0.25和0.1微米的膜厚度跑出来结果能差那么多吗? 还有一个问题是,正式样品是要经过TLC处理和甲硅烷基化的,有一个做了很久这个实验的人告诉我光跑内标物5alpha-cholestan-3beta-ol的话直接上柱子就行,不需要甲硅烷基化。。。这样真的没问题吗?会不会堵柱子?我用的是0.2%的5alpha-cholestan-3beta-ol(溶剂是乙酸乙酯)。