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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求助FFAP的色谱柱分析苯系物出峰问题

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xiaoyang1982318
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发表于：2012/09/15 09:25:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高人，小妹刚刚学做GC,菜鸟一只，寻求帮助啊~~~~~~
仪器是岛津的GC-2014，色谱柱是国产的FFAP，30mm*0.25um*0.32mm  现在分析苯系物，条件设置的是进样口温度是200，检测器温度220，分流比10，柱流速0.6，程序升温40℃保持12分钟，然后每分钟2℃升温至80℃保持2分钟，按道理流速和升温速率已经很低了哎，但是出峰的情况不好，样是甲醇中的9中VOC标样，100ug/ml，进样量为1ul,出峰是溶剂峰，然后甲苯，乙酸丁酯，正十一烷，乙苯和对，间二甲苯是一个峰，（但是明显三个峰头）然后是邻二甲苯，最后苯乙烯。
现在的问题是
1，苯没有出峰，但是溶剂峰前面有有一个峰，不确定是不是苯峰。
2，乙苯和对间分不开啊。
特意来寻求帮助，拜托大家帮帮我啊~~~~谢谢啦
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wazcq
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2012/9/15 10:00:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是voc，建议用50m的柱子
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阿宝
lpr20
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2012/9/15 10:30:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ffap柱子没试过 wax柱子可以分开乙苯和对间 二甲苯的啊
另外 极性柱子 上 甲醇是不是应该在苯 后面出峰？
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龙腾虎跃
ljhlucky
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2012/9/15 18:05:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该用50m的专用毛细柱
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xiaoyang1982318
xiaoyang1982318
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2012/9/16 9:11:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前用的RTX-5的柱子做的，分离效果不错，就是邻二甲苯和苯乙烯是一个峰。没有办法分开，所以才换的柱子，听说FFAP是可以分的啊，哪里知道现在还是分不开啊，再跟老板说换柱子，老板大概要劈了我吧，呵呵。那问一下各位老师啊，RTX-5 的柱子难道真的分不开邻二甲苯和苯乙烯吗？我们二甲苯只测总含量，所以对间一个峰是可以接受的。谢谢
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阿宝
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2012/9/16 21:20:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rtx-5 肯定不能完全分开二甲苯的几种组分，最好还是wax柱子
如果计算合量的话 就无所谓了
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xiao-jin
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2012/9/16 21:49:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是初学者，那你应该多了解情况后再购买柱子，毕竟毛细管柱都是身价不菲啊。
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qqqid
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2012/9/16 22:13:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某国标上说FFAP可以分开二甲苯，应该是可以的。

如果二甲苯只要求报总量，那就不必用FFAP了，用RTX-5也可以做好。
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雨木霖
mickeylin
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2012/9/17 8:40:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP和WAX极性是几乎一样的，正常情况下都能分开对间二甲苯（可能会稍有分叉的），即使稍微不正常也能分开苯乙烯和邻二甲苯。

你升温程序太慢了点，试试5℃/min升温到150度怎样？，柱流量也可以适当加大一点点。

乙苯和对间二甲苯也该是能分开的。
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2012/9/17 8:40:42 Last edit by mickeylin
xiaoyang1982318
xiaoyang1982318
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2012/9/17 8:53:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们二甲苯是报总含量的，所以我今天又用RTX-5的柱子试了一下，改变柱流速以后发现苯乙烯和邻二甲苯分开了一点，但是还没有完全分开，稍后我把图谱发上来，麻烦各位大师帮我分析一下，这样的分离效果可以了吗？呵呵
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xiaoyang1982318
xiaoyang1982318
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2012/9/17 8:54:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
FFAP和WAX极性是几乎一样的，正常情况下都能分开对间二甲苯（可能会稍有分叉的），即使稍微不正常也能分开苯乙烯和邻二甲苯。

你升温程序太慢了点，试试5℃/min升温到150度怎样？，柱流量也可以适当加大一点点。

乙苯和对间二甲苯也该是能分开的。


这个程序我试过，还是不行，都挤在前面呵呵，苯还是不出峰哦
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