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主题：【求助】HPLC方法开发问题

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m3116636
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发表于：2019/08/29 14:00:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近急需开发一个化合物的方法，该化合物多个手性中性，其中一个基团如图，总分子量621.66
在酸性条件下会开环，已用LCMS证明了。
现在需要开发该化合的分析方法。
其在磷酸三氟乙酸条件下出峰不成峰形，且目标峰不见，如下图
下面那块吸收很高的空白区域其实就是目标产品，但是在酸性条件下无法正常出峰。
后来换成中性条件，不加酸，只水和乙腈，出峰如下图。

右边多了一个峰，而这个峰是由那块很大的吸收转化的，因为我看过总峰面积，差不太多。
后来再次尝试用磷酸盐调节PH至8.0，出峰如下图。

这个图与我们做的核磁和MS图更为接近，正常来说13min那个就是目标。但是25分钟后这个峰达到4000，梯度峰这么大也是没见到过，猜测是不是缓冲盐导致的。
以上就是尝试了两天的几个图谱，中间也尝试过等梯度，该流速，换梯度，都不能很好的改善，反而最下面这张图已经是最好看的了。
但是这个峰形及基线，并不好看，不知道还能如何调节。
不知道大家有没有什么建议。
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2019/8/29 14:15:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找个耐碱的柱子试试
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2019/8/29 14:18:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
找个耐碱的柱子试试
这根柱子可以耐1-12的
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