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当顶空进样器和
气相色谱仪联用,如果出现类似不出峰或者出峰变小的情况,该如何来区分是顶空问题还是
气相色谱的问题呢?以下的案例可以供参考。
用户使用岛津GC-2010plus
气相色谱仪和国产司达顶空,报修故障为不出峰,样品是水中的甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇。如下图:
正常图谱为:
故障图谱为:
目标时间的峰都没有了。用户的顶空型号是长臂加压扎入进样口的方式,所以将长臂取出就可以直接进样。于是用户直接进水样,1ul,出峰如下图。
用户发现峰形不好,且面积不同,于是怀疑
气相出问题。却忽略了一个是进的气样,一个是水样。
到达现场后,发现氢气发生器和空气发生器的变色硅胶变成了粉红色,虽然可能与故障无关,还是请用户先换掉了。在仪器未升温的情况下,从进样口到检测器做了一个整体检查,包括进样口的进样垫、衬管、分流缓冲管、分流适配器,检测器喷嘴等。
拆下分流适配器。
分流适配器。
如果不拆喷嘴,可以通过由检测器端适配器向上吹气判断喷嘴堵塞情况。
喷嘴。取下收集极可见。夹住喷嘴的两片金属片作用是加极化电压。
开机后,FID点火稳定后零点释放电压为2万多uV,噪声二三十uV,没有大问题。
检查分流阀电压,也属于正常。
那么如何才能判定
气相是否正常呢?最直接的方法当然是进出厂标样来对比。如果您手头并没有出厂验收的标样,可以自己配制某一浓度的标准样品,在一定的条件下,用直接注入的方式进样,保存谱图。当日后顶空
气相联用出现问题时,即可以进相同的标样来对比。进出厂测试的异辛烷中正十二、十四、十六烷出峰面积正常,高于出厂标准,并且重复良好。(基线漂移可能是因为未充分稳定)
为了更进一步说明问题,于是采取“人工顶空”的方式——水浴锅配合1mL进样针。在用户要求的温度下加热混标,然后以1mL进样针取样注入。
1mL进样针。若无条件,可以考虑使用普通医用注射器。
水浴锅。
用针进空气无峰,进水浴后的混标能出峰。如下图:
能正常出现四个峰,出峰比正常用顶空时要小(可以解释,因为针是凉的,会残留较多的样品)。于是基本确认是顶空问题。
过几日,向用户询问后续情况,说确实是顶空问题,阀旋转不到位,导致未进样。
小结:
1. 在仪器正常时,应该保留标样的谱图(即使是平时使用顶空进样,也最好留有直接液体进样的正常的图),以备日后对比查看。
2. 当顶空与
气相色谱联用出问题时,应该设法将
气相独立出来,先单独判断
气相是否有问题,进一步可以用顶空针测试,最终确认是否是顶空的问题。