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气相色谱（GC）
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主题：气相色谱ECD电信号值很高

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bbhhy
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发表于：2015/02/08 16:55:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用的是PE的GC500，最近，开机后不管升不升温ECD的电信号值都不停的攀升，都升到800多了，设置了进样口、柱温、ECD各部分温度，等仪器准备好了后进样什么峰都不出，电脑软件的基线是5点击很平，仪器上ECD的电信号是800多，以前只有几十，怎么办？请教各位高手，实在没辙了
推荐答案：lswxy回复于2015/02/09
很有可能是ECD检测器氧化或污染了，建议检测器设350度，增加氮气流量，烧一晚上，看是否下降
补充答案：

雨木霖回复于2015/02/08

试试老化一下检测器。350度

qqqid回复于2015/02/09

基线升高可能是载气捕集阱失效了，载气中的氧、水等杂质使基线升高。

进样不出峰应该不是ECD的问题，进样口和色谱柱也检查一下有没有问题。

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安平
byron1111
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2015/2/8 17:31:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增大氮气流量，基线是否可以下降呢？
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bbhhy123
v2887366
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2015/2/8 17:51:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由byron1111发表： 增大氮气流量，基线是否可以下降呢？
这个没有试过，以前的老师设置了后就没改过
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安平
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2015/2/8 17:52:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验看看。
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雨木霖
mickeylin
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2015/2/8 23:05:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试老化一下检测器。350度
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安平
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2015/2/9 9:34:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图为好。
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qqqid
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2015/2/9 15:10:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线升高可能是载气捕集阱失效了，载气中的氧、水等杂质使基线升高。

进样不出峰应该不是ECD的问题，进样口和色谱柱也检查一下有没有问题。
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lswxy
lswxy
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2015/2/9 16:16:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是ECD检测器氧化或污染了，建议检测器设350度，增加氮气流量，烧一晚上，看是否下降
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zyl3367898
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2015/2/9 16:30:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气纯度是5个9吗？氮气没问题，可能是ECD有问题。
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zyl3367898
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2015/2/9 16:33:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线很高一般都是氮气纯度不够引起的。
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山东鲁南刘继华
ljhlucky
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2015/2/9 17:49:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用ECD时：
1、必须使用无水份和氧份的高纯度的N2气，纯度必须大于99.999%以上，否则ECD无法工作。
2、使用前首先通气1小时以上，才能加温。
3、样品浓度一般为10ppm-1ppb，不宜过大。
4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧气性化合物、酸、潮湿的卤素，潮湿的硝酸，氢氧化铵、PCB、HS、CO等。
5、放空气体必须通过专用管道排出室外。
6、ECD的灵敏度取决于许多因素，如：样品分子组成和浓度，池体和电极的清洁度，色谱柱、温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时，需经常校准。
7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的，其形状随样品不同而不同，使用时要用多点校正法。
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