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气相色谱（GC）

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主题：【分享】【实战宝典】色谱积分参数中的”采样速率”代表什么意义，如何设定？

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发表于：2020/07/20 17:45:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：安平

链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/4308356

问题描述：

色谱数据的采样速率不可以设定的太低，否则可能会损失色谱图细节；也不可以设定的太高，否则会造成额外的噪声。

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2020/7/20 17:48:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：

采样频率实质上是一种硬件的平滑技术，不同于软件的平滑，采样速率的修改会改变色谱原始数据的大小。

我们现在一般使用色谱工作站或者色谱数据处理机来获得色谱图，不同于老式的记录仪，我们不能得到时间和强度上都连续的信号（模拟信号），色谱工作站和数据处理机给出的信号都是数字信号，即在时间轴（和强度轴）上是不连续的，是由一系列的数据点构成的。

采样速率用来描述数据点在时间轴上的距离。一般的色谱工作站，采样速率是固定的。工作站得到的实际色谱图，如下：

图5-40色谱图数据点示意图

常见的色谱工作站可以指定不同的采样速率。一般在几赫兹至数百赫兹之间。不同采样频率对色谱图的影响下图所示：

图5-41高频采样

图5-42 低频采样

可以看到，采样速率越高，工作站获得的色谱图细节越丰富，或者说色谱工作站得到的色谱峰和真实的情况更吻合。

较低的采样速率一般情况下不影响色谱峰面积，但是在极端的情况下（采样速率过低），可能色谱峰面积重复性变差，峰面积变化，甚至会丢失色谱峰。

如下图，使用较低的采样频率，色谱峰的特性发生了一定变化，该色谱峰变得矮胖了。

图5-43 不同采样频率获得的谱图

低采样频率和高采样频率峰表的对比。

图5-44 数据结果比对

可以看到，工作站得到的柱效、分离度、峰高都有一定程度的下降，保留时间也发生一定的延后（有些类似采用平滑技术之后的谱图）。

不过并没有必要设定较大的采集速率，否则会使基线噪声变大（过量采样噪声），并且数据在计算机内存储的大小会变大，使得数据处理速度变慢。一般习惯上认为保证色谱峰内有10-20个数据点即可。常见色谱仪的硬件技术指标里高达数百Hz的采样速率，一般没有机会用到。

什么时候需要较大的采样速率呢？显然是色谱峰比较“尖锐”的场合，在超高速气相色谱（色谱柱内径小于0.1mm）或者超高效液相色谱（uPLC）的分析场合下，才需要增大采样速率。

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